Потом я разбирался с фракциями со вчерашней колонки, сделал на CombiFlash разделение вчерашней реакции и под конец прогнал еще одну колонку уже в ручном режиме.
Заметил, что кончаются пластинки ТСХ, нарезал новых. В СПбГУ я пользовался исключительно пластинками с алюминиевой подложкой, которые можно резать ножницами. В Питтсбурге меня быстро переучили на пластинки со стеклянной основой. На результаты анализа это как правило не влияет, но для нарезания стеклянных пластинок нужен острый стеклорез, который мне пришлось просить у Жереми: два моих давным-давно затупились. Все равно часть пластинок криво обламывается. Таке уродцы складываются в отдельную кучку и используются для экспресс-проверки фракций (есть вещество или нет) без прогонки с элюентом.
Пластинки после проявления (в последнее время я использую для этой цели почти исключительно подкисленный раствор ванилина в метаноле), если на них видны важные пятна, принято фотографировать для истории, то есть для электронного лабораторного журнала. Хотя и разрешается перерисовать от руки. Но проще все же сфоткать, для чего у нас есть отдельный компьютер (слишком старый для других дел) с подключенной к нему старой веб-камерой и специальным столиком для пластинки. В софтине на кнопку нажал – и готово. Останется дома довесить инфу о пятнах и условиях, перевести в pdf и приложить к соответствующей странице.
Сегодня чинить заболевшие HPLC пришел специалист из фирмы Waters. Хоть требует он несколько сотен в час, но решили, что дешевле пригласить его, чем покупать новые приборы. Вот они с Жульеном, который в делах починки чего-либо самый активный, все утро копались в HPLC’ях. Часа через четыре все-таки HPLC вылечили, и теперь все три должны работать. Мне-то они вряд ли пригодятся. У меня и на CombiFlash все прекрасно разделяется.
Приходил Владимир и просил посмотреть его 19F ЯМР: он не мог скорректировать фазу. Я ему показал, как это проще всего сделать, после чего взглянул на его 11B и 1H спектры. Мне оставалось только поздравить его с тем, что он получил новое соединение в относительно чистой форме. Замечательно даже не то, что соединения этого класса мы еще не получали, а то, что идея была самого Владимира, и всю экспериментальную работу он сделал сам. Основам синтеза мы его за полгода научили. Если лениться с характеризацией не будет, то довольно скоро они с Эвереттом станут соавторами статьи. Но потом Владимир собирается в медицинскую школу, так что вся эта химия для него не более, чем хобби и способ получить рекомендательное письмо. Ну, ему видней, чем он хочет по жизни заниматься.
Заполнил свою личную банку силикагелем из бочки. Раньше Рина занималась заказами силикагеля, но после того, как она летом защитилась, кажется, никому эту обязанность не передали. Уже меньше половины бочки осталось. Надо бы на group meeting'e поднять вопрос.
Сегодня впервые снимал спектры на новой «пятисотке» (500 MHz NMR spectrometer; фотографии ямров будут позже). Установили ее где-то с месяц назад, но так как у меня почти в каждом соединении бор, а 11B NMR «пятисотка» не тянет, то 99% моих спектров я снимаю на «мультиядерном» 400B. А тут 400B был на целый день забит (тем же Владимиром), а мне нужен был протонник с углеродником, то засел за новый для себя спектрометр. На нем установлена Windows 7 и обновленная версия Topspin. В целом же, все осталось неизменным. В протоннике все хорошо наблюдалось, а вот для углеродника у меня все же маловато образца (1.9 мг), чтобы за 40 минут что-то путное получить.
После снятия спектра мне уже было лень что-либо затевать, я собрался и пошел домой. К тому же нам в тот вечер еще в Pittsburgh Symphony идти. Что-то не могу сосредоточиться на науке, пока не прояснится ситуация с постдоком. Повторяю старые реакции, лишь меняя слегка условия. Ничего принципиально нового начинать не хочется: если через год защищаться, то успеть бы завершить и опубликовать то, что уже накоплено.
Комментариев нет:
Отправить комментарий