Сегодня пришел домой в семь вечера, довольный и счастливый. Можно целый вечер отдыхать. Никаких статей, никаких отчетов. Можно вспомнить, что последний раз что-то ел двенадцать часов назад, пойти заказать пиццу, сидеть и есть ее хоть полчаса, лениво читая что-нибудь, распечатанное не по текущей работе, а для души (под руку попался вот этот обзор). После двух ночей, когда приходил домой в пол-одиннадцатого, работал, спал четыре часа, а в семь шел обратно, начинаешь ценить даже отдельный свободный вечер.
А началась эта неделя в шесть утра в воскресенье, когда мобильный телефон прозвонил, что мне пора идти в лабу. Клетки выросли, надо собирать и растить колонии мутантов. Писал год назад Хартвигу, что хотел бы во время постдочества “learn new techniques” – получил проект по металлоферментам. От одного этого биолухом я не стану, но первый сайт-директед мутадженезис прошел успешно: два гистидина поменялись на два аргинина. Но это мы узнаем только в понедельник. А во вторник я побываю в здании Nuclear Science в LBNL, чтобы под руководством норвежца Бьорна выучиться работать с ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry). Он применяет инструмент для нахождения (в идеале ненахождения) примесей урана и тория в образцах почвы с мест радиационного заражения или в ультрачистых кристаллах теллура, выращенных для детекции каких-то элементарных частиц. А у нас задача более житейская: найти концентрацию металлов в наших белках.
А еще на этой неделе я поставил первую химическую реакцию, снял свой первый в Беркли ЯМР, поставил очередную PCR, заполнил и отправил федеральную налоговую декларацию, обсудил преимущества и недостатки работы ассистент-профессором, покупающим ЯМР спектрометры, написал биографию для сайта группы, устало смотрел на непрочитанную френдленту из 600 постов и, конечно же, готовился к четвергу. В четверг меня ожидала личная встреча с профессором Хартвигом (отчет о проделанной и будущей работе), часовой доклад о моей аспирантской работе на встрече группы, а далее участие в Synthetic Target.
Synthetic Target – забава распространенная, но в группе Каррана у нас ее не было. За две недели до встречи выбирается природное соединение, которое никто еще не синтезировал, и надо предложить его синтез. На этот раз ломали голову над акремостриктином. Группа разбивается на четыре конкурирующие команды. Я даже не ожидал, с какой серьезностью и остервенением подходят здесь к этому упражнению. В группе Випфа хотя бы за лучшую идею профессор дарил книжку, а здесь все работают то ли чтобы Хартвиг похвалил, то ли чтобы посрамить соседа по офису. В среду накануне мы заседали два часа, исписывали доску за доской, потом голосовали за лучший вариант, прорабатывали его, тянули жребий, кому докладываться (несмотря на мое замечание, что я и так час буду говорить перед этим, я участвовал на общих основаниях, но бумажку с синей точкой вытянул Джейсон), распределяли, кто за какой участок отвечает в плане изучения литературы и подготовки слайдов, а затем сидели, готовились, перекидываясь каждые пять минут е-мейлами.
Но Хартвигу ни один из четырех синтезов не понравился. С одной стороны он выглядел простуженным и время от времени засыпал даже на моем докладе (когда я уходил из лабы в пол-одиннадцатого, профессор все еще сидел за компом), с другой стороны он прав: мы все погнались за уменьшением числа шагов и за поиском прецедентов, а он задумывал это упражнение для того, чтобы мы задумались над открытием новых реакций (металлоорганических, конечно же). Существовало бы эффективное α-гидроксилирование карбоновых кислот, я бы знал, как приготовить акремостриктин в 5 стадий.
Четверг подходит к к концу, и хотя завтра мне снова вставать в семь, чувство, что трудовая неделя закончилась. Может быть, мне кажется, что прошла целая неделя еще и потому, что как только позволяло время, я шел домой (5 минут пешком), бросал в угол верхнюю одежду и спал: сорок минут, час. (Кстати, брат заметил, что мой набор мебели один в один совпадает с холостяцким набором Стива Джобса: матрас, стол под компьютер и два стула). Вот почему мне казалось, что дней прошло много, и вот почему важно жить рядом с лабой. Хотя мне рассказывали, что в группе был китайский постдок, который предпочитал жить в лабе и спать на своем desk'е.
Показаны сообщения с ярлыком Lytdybr. Показать все сообщения
Показаны сообщения с ярлыком Lytdybr. Показать все сообщения
пятница, 27 января 2012 г.
пятница, 3 июня 2011 г.
Poster Cube
Когда мы обсуждали мой постер для NOS с братом, тот упрекнул меня в том, что постер скучен. Я начал оправдываться, что мой постер стандартен и что из карбен-боранов не сделаешь интересной презентации. Структурные формулы, установленные рентгеном, – единственное, что хоть как-то выделяется на черно-белом фоне. А вставлять левые рисунки и карикатуры для привлечения внимания я не намерен: внимание будет привлечено не к тому, к чему полагается, а я прослыву фриком.
Слово за слово, мысль за идеей брат задумался об оправданности представления информации на двумерном листе. И пока я высказывался насчет неудобства проволочных моделей, брат выдвинул идею Poster Cube: постера, размещенного на гранях куба.
Наверняка, кто-то так свои результаты уже докладывал, но быстрый поиск в интернете показал, что идея есть и не новая, то не сильно заезженная. «Почему бы и нет, – решил я. – Надо сделать такой куб и посмотреть, на что он похож. Можно ли с ним заявиться в приличное общество».
Очень кстати оказалось, что прямо напротив меня, на столе возвышался почти идеальный картонный куб с длиной ребра 16 см.
Это была коробка из-под GPS навигатора, приспособленная под хранение магазинных чеков. Размер идеально подходил для намеченной цели: и формулы окажутся нормальных размеров, и в рюкзак поместится. Самое главное, что грани умещались на листах А4 (Letter), которые в США отличаются от европейских и имеют размеры 8.5 × 11 дюймов (216 × 279 мм).
Да, здорово, что такой куб отыскался, потому что иначе я даже не знаю, что бы пришлось использовать. Покупать специально коробку на почте или обклеивать банку из-под арахисового масла? Но вот из остальных необходимых вещей у меня были только ножницы.
Навигаторную коробку я решил до поры до времени не трогать и потренироваться на чем-нибудь менее уникальном. Например, на маленьких и кривобоких коробках из-под мыла.
В ходе этих первых модельных испытаний были выявлены очевидные вещи: вырезать грани надо ровно под размер коробки, без нахлестов; нужно оставлять поля шириной хотя бы 1 см; закрепление одним только скотчем выглядит по-нищебродски; ориентация изображений и порядок их приклеивания должны быть продуманы заранее; черная изоляционная лента слишком толста, чтобы использоваться в качестве бортика.
Затем надо было приобрести клей, бумагу и более тонкую ленту для заклеивания ребер. Первым делом я глянул канцтовары в магазине Giant Eagle, куда так и так раз в неделю захожу за продуктами. Выбор у них был не велик: скотч только прозрачный, бумага только глянцевая для фотографий по $1 за лист, а клей я купил, но какой-то детский клей в виде фиолетового фломастера.
Фиолетовый цвет должен указывать, какие области уже намазаны, а через несколько секунд он обесцвечивается. Когда я применил его к коробке из-под мыла, то мне показалось, что на слюну и то прочнее приклеится. В общем, с этим клеем было все ясно: чтобы дети не приклеили что-то не то куда-то не туда, производители сделали клей, удаляющийся легко и без последствий.
Я посмотрел, чем торгует наш факультетский Stockroom. Скотч был слишком широкий, бумагу по краткому описанию не оценишь, а клей – только Krazy glue, который надежно склеивает что угодно, но для бумаги не рекомендуется.
Потому дорога повела меня в книжный магазин Университета Питтсбурга. Я его вообще не люблю. Помимо книг, там продается всякое сувенирное и канцелярское барахло, сделанное в Китае, но стоящее в два раза дороже из-за того, что китайцы налепили на него эмблему Университета. Выбор клеев там уже намного шире. Я, помянуя о детском клее, решил взять самый «недетский», на котором была куча предупреждений об огнеопасности, необходимости работать в хорошо проветриваемом помещении, клей не нюхать и, главное, держать в недоступном для детей месте.
В итоге клей действительно оказался в меру вонюч (пришлось открыть окно) и смог удержать бумагу и картон вместе. Наносить предполагалось его через специально накручиваемый колпачек с тоненькой дырочкой. Но стоило перестать давить на тюбик, как оставшийся в дырочке клей моментально и намертво застывал. Пришлось по старинке проковыривать каждый раз перед применением дырку швейной иголкой.
Удивительно сложно оказалось найти подходящую бумагу. Я ожидал, что будет отдельно лежать бумага А4 плотнее обычной. Но нет: куча самых разных тетрадей, блокнотов и органайзеров; конверты, открытки и визитки; фотобумага и бумага 9 × 12. Наконец, в разделе для художников, среди холстов, я нашел листы бумаги для рисования акварелью. Они как раз были 8.5 × 11, довольно плотные и продавались по $0.20 за штуку. Я заодно взял еще более плотной бумаги по $0.29 за лист. Ленту для ребер куба так и не нашел, но уже мог сделать основную операцию – наклеить грани.
Вопрос о том, что размещать на этих самых гранях решился легко. Изначально идея была напечатать просто большие картинки самых необычных кристаллических структур. Информации минимум, зато красиво. Но постепенно я осознал, что так я получу бессмысленную игрушку. Постер на кубе будет постером на кубе. Я разобью подготовленный постер на шесть частей: одну заглавную, с именами и гербом, и пять с формулами, реакциями и структурами. Небольшая перегруппировка в PowerPoint’е, и у меня в руках презентация из шести квадратных слайдов 16 × 16 с тонкими черными ободками. Я выбрал самые разные темы, пусть для этого пришлось пожертвовать несколькими красивыми, но однообразными рисунками. Уже потом, обсуждая готовый куб с братом, я подумал, что перед названием Chemistry of NHC-Boranes можно было приткнуть прилагательное Multifaceted (Многогранная). Получилась бы хорошая шутка.
На домашнем черно-белом принтере все распечаталось бы крайне бледно. Потому в воскресенье, чтобы мне никто не помешал, я отправился на факультет. Недавно Карран купил для группы цветной лазерный принтер-комбайн, который печатает не только в цвете, но и с повышенным качеством. Более плотную бумагу за 29 центов он есть отказался. Пришлось печатать на двадцатицентовых листах, но все равно вышло неплохо. Никакие надписи Garmin'а через них не просвечивали.
Дальнейшие действия уже были отработаны на меньших масштабах. Для начала коробка была опустошена и размечена. Я не нумеровал слайды, но мысленно присвоил им номера, соответствующие их расположению на двумерном постере. Как на классических игральных костях, сумма на противоположных гранях должна была равняться семи (1 + 6, 2 + 5, 3 + 4), плюс ориентация изображений на противоположных гранях должна быть вверх ногами друг к другу.
При такой ориентации куб проще всего фотографировать в красивых ракурсах. Слайды вырезаны, коробка намазана клеем, грани наклеены и сохнут.
По ребрам неизбежно образовались темные зазоры разной толщины. Особенно меня беспокоила сторона, с которой куб открывался. Грань-крышка так и норовила отойти от общей конструкции. Но я заранее понимал, что ребра должны быть дополнительно заклеены непрозрачной лентой: и для красоты, и чтобы предотвратить отклеивание.
За лентой я отправился в понедельник по жаре в настоящий магазин канцтоваров Staples, куда был почти час пути (можно и на автобусе, но надо же когда-то ходить, а не только сидеть за компом). Несмотря на Memorial Day магазин был открыт для немногочисленных покупателей. И опять подходящей ленты нигде не было. Скотчи в основном прозрачные, а непрозрачные – слишком широкие. Брат предлагал заклеивать ребра полосками цветной бумаги, но я не хотел вновь воевать с клеем и иголкой. Наконец, я нашел набор неких самоклеющихся узких лент для цветовой дифференциации проводов. Мне целый набор за $8.34 был не нужен, хватило бы и одной катушки, но по отдельности они не продавались.
Для Poster Cube я выбрал синий цвет, тот же, что и для заголовков. Лента довольно легко приклеивалась, но так как зазоры были разной ширины и неравномерны вдоль ребра, сложно было добиться одинаково ровных синих полосок по бокам каждой из граней. Но хотя бы полностью скрылась оригинальная поверхность коробки, и куб перестал открываться.
За ночь лента в нескольких местах скукожилась (надо было наклеивать ее очень нежно, и ни в коем случае не пытаться растягивать) – пришлось пару ребер переклеить.
Как бы то ни было, но в начале недели куб был готов. Он получился легким и забавным. Я даже показал его своим однолабникам и профессору Каррану. Аспирант Шон предложил в следующий раз переклеить грани кубика Рубика, чтобы его можно было запутать, а потом собирать. Или сделать постер-паззл. А Карран сказал, что внутри должен болтаться запаянный образец карбен-борана.
Возьму я, пожалуй, Poster Cube с собой на NOS. Правда, везти его придется в отдельном пакете: в рюкзаке его убьют. Посмотрим, проявит ли научная общественность интерес к новой форме представления данных. По крайней мере, я могу таскать этот куб с собой каждый день, а не только тогда, когда презентую постер, чтобы в любой момент иметь в руках наглядное пособие о своей работе. Куб разглядывать намного смешнее, чем просто стопку бумажных листов. Я даже подумывал о том, чтобы наделать маленькие сувенирные кубики или параллелограммчики и дарить их всяким уважаемым профессорам. Но никаких подходящих, маленьких и плотных, коробок под рукой не было и на глаза не попадалось. А дарить грубые поделки мне не хочется. Может, к следующей конференции что-нибудь придумаю.
Слово за слово, мысль за идеей брат задумался об оправданности представления информации на двумерном листе. И пока я высказывался насчет неудобства проволочных моделей, брат выдвинул идею Poster Cube: постера, размещенного на гранях куба.
Наверняка, кто-то так свои результаты уже докладывал, но быстрый поиск в интернете показал, что идея есть и не новая, то не сильно заезженная. «Почему бы и нет, – решил я. – Надо сделать такой куб и посмотреть, на что он похож. Можно ли с ним заявиться в приличное общество».
Очень кстати оказалось, что прямо напротив меня, на столе возвышался почти идеальный картонный куб с длиной ребра 16 см.
Это была коробка из-под GPS навигатора, приспособленная под хранение магазинных чеков. Размер идеально подходил для намеченной цели: и формулы окажутся нормальных размеров, и в рюкзак поместится. Самое главное, что грани умещались на листах А4 (Letter), которые в США отличаются от европейских и имеют размеры 8.5 × 11 дюймов (216 × 279 мм).Да, здорово, что такой куб отыскался, потому что иначе я даже не знаю, что бы пришлось использовать. Покупать специально коробку на почте или обклеивать банку из-под арахисового масла? Но вот из остальных необходимых вещей у меня были только ножницы.
Навигаторную коробку я решил до поры до времени не трогать и потренироваться на чем-нибудь менее уникальном. Например, на маленьких и кривобоких коробках из-под мыла.
В ходе этих первых модельных испытаний были выявлены очевидные вещи: вырезать грани надо ровно под размер коробки, без нахлестов; нужно оставлять поля шириной хотя бы 1 см; закрепление одним только скотчем выглядит по-нищебродски; ориентация изображений и порядок их приклеивания должны быть продуманы заранее; черная изоляционная лента слишком толста, чтобы использоваться в качестве бортика.
Затем надо было приобрести клей, бумагу и более тонкую ленту для заклеивания ребер. Первым делом я глянул канцтовары в магазине Giant Eagle, куда так и так раз в неделю захожу за продуктами. Выбор у них был не велик: скотч только прозрачный, бумага только глянцевая для фотографий по $1 за лист, а клей я купил, но какой-то детский клей в виде фиолетового фломастера.
Фиолетовый цвет должен указывать, какие области уже намазаны, а через несколько секунд он обесцвечивается. Когда я применил его к коробке из-под мыла, то мне показалось, что на слюну и то прочнее приклеится. В общем, с этим клеем было все ясно: чтобы дети не приклеили что-то не то куда-то не туда, производители сделали клей, удаляющийся легко и без последствий.Я посмотрел, чем торгует наш факультетский Stockroom. Скотч был слишком широкий, бумагу по краткому описанию не оценишь, а клей – только Krazy glue, который надежно склеивает что угодно, но для бумаги не рекомендуется.
Потому дорога повела меня в книжный магазин Университета Питтсбурга. Я его вообще не люблю. Помимо книг, там продается всякое сувенирное и канцелярское барахло, сделанное в Китае, но стоящее в два раза дороже из-за того, что китайцы налепили на него эмблему Университета. Выбор клеев там уже намного шире. Я, помянуя о детском клее, решил взять самый «недетский», на котором была куча предупреждений об огнеопасности, необходимости работать в хорошо проветриваемом помещении, клей не нюхать и, главное, держать в недоступном для детей месте.
В итоге клей действительно оказался в меру вонюч (пришлось открыть окно) и смог удержать бумагу и картон вместе. Наносить предполагалось его через специально накручиваемый колпачек с тоненькой дырочкой. Но стоило перестать давить на тюбик, как оставшийся в дырочке клей моментально и намертво застывал. Пришлось по старинке проковыривать каждый раз перед применением дырку швейной иголкой.Удивительно сложно оказалось найти подходящую бумагу. Я ожидал, что будет отдельно лежать бумага А4 плотнее обычной. Но нет: куча самых разных тетрадей, блокнотов и органайзеров; конверты, открытки и визитки; фотобумага и бумага 9 × 12. Наконец, в разделе для художников, среди холстов, я нашел листы бумаги для рисования акварелью. Они как раз были 8.5 × 11, довольно плотные и продавались по $0.20 за штуку. Я заодно взял еще более плотной бумаги по $0.29 за лист. Ленту для ребер куба так и не нашел, но уже мог сделать основную операцию – наклеить грани.
Вопрос о том, что размещать на этих самых гранях решился легко. Изначально идея была напечатать просто большие картинки самых необычных кристаллических структур. Информации минимум, зато красиво. Но постепенно я осознал, что так я получу бессмысленную игрушку. Постер на кубе будет постером на кубе. Я разобью подготовленный постер на шесть частей: одну заглавную, с именами и гербом, и пять с формулами, реакциями и структурами. Небольшая перегруппировка в PowerPoint’е, и у меня в руках презентация из шести квадратных слайдов 16 × 16 с тонкими черными ободками. Я выбрал самые разные темы, пусть для этого пришлось пожертвовать несколькими красивыми, но однообразными рисунками. Уже потом, обсуждая готовый куб с братом, я подумал, что перед названием Chemistry of NHC-Boranes можно было приткнуть прилагательное Multifaceted (Многогранная). Получилась бы хорошая шутка.
На домашнем черно-белом принтере все распечаталось бы крайне бледно. Потому в воскресенье, чтобы мне никто не помешал, я отправился на факультет. Недавно Карран купил для группы цветной лазерный принтер-комбайн, который печатает не только в цвете, но и с повышенным качеством. Более плотную бумагу за 29 центов он есть отказался. Пришлось печатать на двадцатицентовых листах, но все равно вышло неплохо. Никакие надписи Garmin'а через них не просвечивали.
Дальнейшие действия уже были отработаны на меньших масштабах. Для начала коробка была опустошена и размечена. Я не нумеровал слайды, но мысленно присвоил им номера, соответствующие их расположению на двумерном постере. Как на классических игральных костях, сумма на противоположных гранях должна была равняться семи (1 + 6, 2 + 5, 3 + 4), плюс ориентация изображений на противоположных гранях должна быть вверх ногами друг к другу.
При такой ориентации куб проще всего фотографировать в красивых ракурсах. Слайды вырезаны, коробка намазана клеем, грани наклеены и сохнут.
По ребрам неизбежно образовались темные зазоры разной толщины. Особенно меня беспокоила сторона, с которой куб открывался. Грань-крышка так и норовила отойти от общей конструкции. Но я заранее понимал, что ребра должны быть дополнительно заклеены непрозрачной лентой: и для красоты, и чтобы предотвратить отклеивание.За лентой я отправился в понедельник по жаре в настоящий магазин канцтоваров Staples, куда был почти час пути (можно и на автобусе, но надо же когда-то ходить, а не только сидеть за компом). Несмотря на Memorial Day магазин был открыт для немногочисленных покупателей. И опять подходящей ленты нигде не было. Скотчи в основном прозрачные, а непрозрачные – слишком широкие. Брат предлагал заклеивать ребра полосками цветной бумаги, но я не хотел вновь воевать с клеем и иголкой. Наконец, я нашел набор неких самоклеющихся узких лент для цветовой дифференциации проводов. Мне целый набор за $8.34 был не нужен, хватило бы и одной катушки, но по отдельности они не продавались.
Для Poster Cube я выбрал синий цвет, тот же, что и для заголовков. Лента довольно легко приклеивалась, но так как зазоры были разной ширины и неравномерны вдоль ребра, сложно было добиться одинаково ровных синих полосок по бокам каждой из граней. Но хотя бы полностью скрылась оригинальная поверхность коробки, и куб перестал открываться.
За ночь лента в нескольких местах скукожилась (надо было наклеивать ее очень нежно, и ни в коем случае не пытаться растягивать) – пришлось пару ребер переклеить.
Как бы то ни было, но в начале недели куб был готов. Он получился легким и забавным. Я даже показал его своим однолабникам и профессору Каррану. Аспирант Шон предложил в следующий раз переклеить грани кубика Рубика, чтобы его можно было запутать, а потом собирать. Или сделать постер-паззл. А Карран сказал, что внутри должен болтаться запаянный образец карбен-борана.
Возьму я, пожалуй, Poster Cube с собой на NOS. Правда, везти его придется в отдельном пакете: в рюкзаке его убьют. Посмотрим, проявит ли научная общественность интерес к новой форме представления данных. По крайней мере, я могу таскать этот куб с собой каждый день, а не только тогда, когда презентую постер, чтобы в любой момент иметь в руках наглядное пособие о своей работе. Куб разглядывать намного смешнее, чем просто стопку бумажных листов. Я даже подумывал о том, чтобы наделать маленькие сувенирные кубики или параллелограммчики и дарить их всяким уважаемым профессорам. Но никаких подходящих, маленьких и плотных, коробок под рукой не было и на глаза не попадалось. А дарить грубые поделки мне не хочется. Может, к следующей конференции что-нибудь придумаю.
четверг, 21 апреля 2011 г.
Три семинара,
которые я посетил на этой неделе. И первым был Phillips Lecture – ежегодное событие, организуемое аспирантами и состоящее из двух лекций и сопутствующих завтраков, ланчей и обедов. И аспиранты же решают, кого пригласить на роль лектора. В прошлом году была очередь приглашать органика, и у нас гостил Фил Баран. Для меня его приезд стал важным событием, во время которого я стремился как можно большему научиться. В нынешнем году было решено добавить к четырем традиционно чередующимся областям (органике, неорганике, физхимии и аналитике) биологическую химию. Я ожидал визита какого-нибудь не менее знаменитого профессора, вроде Stuart Schreiber’а, но аспирантское голосование почему-то выбрало совершенно мне не известного Mike Bowers из University of California at Santa Barbara. Посмотрев его список публикаций, я еще более удивился такому выбору. Но я не знаю всех закулисных интриг. Может быть, на самом деле победителем вышел кто-то другой, а приехать к нам в апреле 2011-го согласился только профессор Боуерс.
Интереса ради я решил все-таки заглянуть на первую понедельничную лекцию. Началась она с конфуза: опоздали доставить печенье и кофе, без которых сидеть и слушать науку не в радость. Деваться было некуда, начали лекцию на пустые желудки. Профессор был сам удивлен, что его пригласили в качестве «биохимика», так как всю жизнь считал себя масс-спектрометристом, аналитиком, физхимиком, даже физиком, но никак не биолухом. При этом никого из питтсбургских аспирантов он тоже лично не знал. Повел он свой рассказ издалека, годов из 1980-х, когда он со своей группой строил и совершенствовал масс-спектрометры для изучения в первую очередь кластеров металлов, потом углеродных кластеров – всяческих фуллеренов.
Единственным интересным моментом оказался рассказ о том, как в 2001 году его научные интересы переместились на биомолекулы. На одной конференции один приятель спросил профессора Боуерса, может ли тот получить масс-спектр тетрануклеотида (секвенирование нуклеиновых кислот еще не было столь эффективно как ныне и рассматривались все возможные методы). Профессор Боуерс, хотя и не знал, как выглядит тетрануклеотид, заявил, что для масс-спектрометрии нет ничего невозможного. И вот с тех пор он начал с динуклеотидов, потом перешел на пептидные агрегаты и постепенно к бета-амилоидами, связанным с болезнью Альцгеймера.
Урока следует два: 1) если изобрести некий инструментальный метод, то можно хорошо зажить, только измеряя образцы для всех желающих; 2) можно 20 лет работать над чем-то одним, потом резко и во многом случайно обратиться к другому и стать знаменитым в первую очередь благодаря этим поздним работам. Если бы Боуерс продолжил гонять свои фуллерены, я бы о нем, скорее всего, никогда не узнал.
Лекция протянулась целый час. Когда начались вопросы, сидевший рядом со мной Эдмунд предложил по-тихому свалить и прихватить подоспевшее к тому времени печенье. Что мы и сделали. Ни на вторничную лекцию профессора Боуерса, которая должна была быть более узкоспециализированной, ни на ответные доклады наших аспирантов, ни на торжественный обед я не пошел.
Вторым семинаром на этой неделе стало выступление нашего постдока Жереми на встрече группы Каррана. Он доложил результаты своей PhD работы в университете Эльзаса. В общем-то ничего нового я не узнал. Стандартная такая органическая методология с прицелом на полный синтез в отдаленном будущем. Хотя я полдоклада продремал и был разбужен финальными аплодисментами, я оказался единственным, кто удосужился задать Жереми вопрос. Так как я не до конца представлял, какие точно он провел реакции (почему-то в полусне все структурные формулы казались мне похожи на животных, но стоило мне чуть сосредоточиться, как пингвин превращался в конформацию спироацеталя, а крыса на велосипеде во что-то тетрагидрофурановое замещенное), то я спросил, а не пробовал ли Жереми применить разработанную методологию к полному синтезу. Тот ответил, что пробовал, но получилось не так гладко, точнее вообще не получилось, и теперь это уже не его забота. На этом встреча закончилась, и все расползлись по своим углам.
Наконец, на третий семинар я выбрался в четверг. Заинтересовал он меня тем, что профессор Marcey Waters из университета Северной Каролины в Chapel Hill’е начинала свою карьеру с PhD по чистой органометаллики, а потом как-то через постдок у Бреслоу в Коламбии пришла к фолдингу пептидов и за 10 лет стала полным профессором, работая с этими самыми пептидами. Вдохновлялась она, понятное дело, работами Сэма Геллмана из Висконсина. А так как у нас работает assistant prof'ом Сет Хорн, который с этим самым Геллманом постдока делал и тоже продолжает изучать пространственную структуру пептидов, то он и выступил в роли host’а семинара.
Печенье и кофе были поданы вовремя. Было ли это причиной, но семинар произвел на меня более благостное впечатление, чем Phillips lecture. Химия оказалась довольно простой, а когда я понимаю, о чем идет речь, мне легче воспринимать, продумывать детали и не спать. Профессорша в основном рассказывала об их исследованиях катион – π-взаимодействий в частности между положительно заряженным остатком триметиллизина и остатком триптофана. Но также коснулись взаимодействиям ароматических π-систем с остатками сахаров, а под конец была освещена новая для ее группы область – динамическая самосборка малых рецепторов. Даже вопросы оказались по существу и не свелись к долгому разговору между вопрошающим и докладчиком, понятному и интересному только им двоим.
Интереса ради я решил все-таки заглянуть на первую понедельничную лекцию. Началась она с конфуза: опоздали доставить печенье и кофе, без которых сидеть и слушать науку не в радость. Деваться было некуда, начали лекцию на пустые желудки. Профессор был сам удивлен, что его пригласили в качестве «биохимика», так как всю жизнь считал себя масс-спектрометристом, аналитиком, физхимиком, даже физиком, но никак не биолухом. При этом никого из питтсбургских аспирантов он тоже лично не знал. Повел он свой рассказ издалека, годов из 1980-х, когда он со своей группой строил и совершенствовал масс-спектрометры для изучения в первую очередь кластеров металлов, потом углеродных кластеров – всяческих фуллеренов.
Единственным интересным моментом оказался рассказ о том, как в 2001 году его научные интересы переместились на биомолекулы. На одной конференции один приятель спросил профессора Боуерса, может ли тот получить масс-спектр тетрануклеотида (секвенирование нуклеиновых кислот еще не было столь эффективно как ныне и рассматривались все возможные методы). Профессор Боуерс, хотя и не знал, как выглядит тетрануклеотид, заявил, что для масс-спектрометрии нет ничего невозможного. И вот с тех пор он начал с динуклеотидов, потом перешел на пептидные агрегаты и постепенно к бета-амилоидами, связанным с болезнью Альцгеймера.
Урока следует два: 1) если изобрести некий инструментальный метод, то можно хорошо зажить, только измеряя образцы для всех желающих; 2) можно 20 лет работать над чем-то одним, потом резко и во многом случайно обратиться к другому и стать знаменитым в первую очередь благодаря этим поздним работам. Если бы Боуерс продолжил гонять свои фуллерены, я бы о нем, скорее всего, никогда не узнал.
Лекция протянулась целый час. Когда начались вопросы, сидевший рядом со мной Эдмунд предложил по-тихому свалить и прихватить подоспевшее к тому времени печенье. Что мы и сделали. Ни на вторничную лекцию профессора Боуерса, которая должна была быть более узкоспециализированной, ни на ответные доклады наших аспирантов, ни на торжественный обед я не пошел.
Вторым семинаром на этой неделе стало выступление нашего постдока Жереми на встрече группы Каррана. Он доложил результаты своей PhD работы в университете Эльзаса. В общем-то ничего нового я не узнал. Стандартная такая органическая методология с прицелом на полный синтез в отдаленном будущем. Хотя я полдоклада продремал и был разбужен финальными аплодисментами, я оказался единственным, кто удосужился задать Жереми вопрос. Так как я не до конца представлял, какие точно он провел реакции (почему-то в полусне все структурные формулы казались мне похожи на животных, но стоило мне чуть сосредоточиться, как пингвин превращался в конформацию спироацеталя, а крыса на велосипеде во что-то тетрагидрофурановое замещенное), то я спросил, а не пробовал ли Жереми применить разработанную методологию к полному синтезу. Тот ответил, что пробовал, но получилось не так гладко, точнее вообще не получилось, и теперь это уже не его забота. На этом встреча закончилась, и все расползлись по своим углам.
Наконец, на третий семинар я выбрался в четверг. Заинтересовал он меня тем, что профессор Marcey Waters из университета Северной Каролины в Chapel Hill’е начинала свою карьеру с PhD по чистой органометаллики, а потом как-то через постдок у Бреслоу в Коламбии пришла к фолдингу пептидов и за 10 лет стала полным профессором, работая с этими самыми пептидами. Вдохновлялась она, понятное дело, работами Сэма Геллмана из Висконсина. А так как у нас работает assistant prof'ом Сет Хорн, который с этим самым Геллманом постдока делал и тоже продолжает изучать пространственную структуру пептидов, то он и выступил в роли host’а семинара.
Печенье и кофе были поданы вовремя. Было ли это причиной, но семинар произвел на меня более благостное впечатление, чем Phillips lecture. Химия оказалась довольно простой, а когда я понимаю, о чем идет речь, мне легче воспринимать, продумывать детали и не спать. Профессорша в основном рассказывала об их исследованиях катион – π-взаимодействий в частности между положительно заряженным остатком триметиллизина и остатком триптофана. Но также коснулись взаимодействиям ароматических π-систем с остатками сахаров, а под конец была освещена новая для ее группы область – динамическая самосборка малых рецепторов. Даже вопросы оказались по существу и не свелись к долгому разговору между вопрошающим и докладчиком, понятному и интересному только им двоим.
вторник, 5 апреля 2011 г.
Глава очередная, в которой Энн выделяет неизвестный продукт, мы не можем установить его структуру, а в итоге загадка разрешается
На прошлой неделе у нас произошла поучительная история. Постдокша Энн, работающая по тому же проекту, что и я, выделила неизвестный продукт. Реакция была весьма запутанная, и я пока не хотел бы раскрывать все детали, но начиналось все с двух молекул гекс-3-ина, которые после гидроборирования висели двумя виниловыми остатками на атоме бора, и последующего окисления пероксидом водорода в щелочной среде. Реакция по 11B NMR шла медленно. Ожидаемый гексан-3-он Энн так и не выделила, но зато после колонки она получила около 10 мг какого-то нового соединения, содержащего в углеродном спектре 12 сигналов. Протонник выглядел чистым, и нельзя сразу сказать, чтобы выглядел загадочным: большинство сигналов друг с другом не перекрывались. Тем не менее было решительно невозможно сказать, что это такое и как оно получилось из гекс-3-ина.
Энн, конечно, у нас постдок, то есть по званию самая старшая, но в расшифровку спектра были подключены Шенченг, Эверетт и, наконец, я, то есть вся компания, занимающаяся карбен-боранами. Из 12 углеродных сигналов было заключено, что гекс-3-ин непостижимым образом димеризовался. Причем четыре сигнала резонировали в слабом поле (>120 м.д.). Протонник (а Энн сняла еще и 1H-1H COSY) позволял вычленить следующие структурные фрагменты: две разных этильных группы СH3CH2–; –CH2–CH(–CH2–)–CH2O–, возможно перекрывающуюся с этилами + протоны в CH2O были диастереотопными; всего было четыре метиленовых CH2 группы в районе 1.2–1.6 м.д., то есть не рядом с двойной связью; и наконец, два протона в неожиданно слабом поле при 7.5–8 м.д., расщепляющие друг друга в странные мультиплеты (выглядело как типичный спектр второго порядка), но не имеющие согласно COSY прямых взаимодействий с другими протонами молекулы. Энн предположила фрагмент R2C=CH–CH=CR2. Несимметрично 2,5-замещенный фуран? Не похоже по хим. сдвигам. И вообще, почему не просто два дублета? Для ароматического кольца, как мне казалось, было маловато и слабопольных протонов, и слабопольных углеродов, да и как оно вообще могло тут образоваться?
В общем, все данные были как на ладони, но никак не хотели складываться в общую картину. Я попытался подойти к проблеме с противоположной стороны, почертить механизмы окислительного сочетания или какой-нибудь альдольной конденсации двух шестиуглеродных фрагментов. Разрушить симметрию было достаточно просто, но куда упрятать два метила CH3 из четырех имеющихся и как ввести столь бурное разветвление в цепь?
В итоге, подумав над структурой минут двадцать, я посоветовал Энн накапливать данные: ИК, масс-спектр, снять HMBC и вообще протонник на 700 MHz, чтобы все сигналы разошлись, а потом (Энн обмолвилась, что вещество показывает тенденцию к кристаллизации) можно все добить рентгеном, а сейчас ломать голову рано, раз первоначальный штурм ничего однозначного не принес. Под конец я успокоил Энн, что хотя у нас нет возможности посмотреть ответ в конце книжки, данная история может иметь не более трех вероятных исходов: 1) результат окажется невоспроизводимым, а потому не таким интересным, и мы так никогда и не установим структуру; 2) мы установим структуру, и она окажется настолько простой и очевидной, что нам станет стыдно; 3) мы установим структуру, и она окажется настолько сложной и неожиданной, что нам останется только развести руками и, возможно, написать статью.
– Эх, – согласилась с моим анализом Энн. – Жаль, что сегодня нет профессора Каррана.
Я отнесся к этому замечанию скептически, так как вряд ли Карран станет сидеть и двадцать минут разбирать спектр непонятно чего, пока не будут накоплены все аналитические данные. Но надо вам сказать, что профессор в тот день действительно куда-то пропал. Обычно он по средам всегда на месте, так как в 10 утра у него класс, но в ту среду проводился третий промежуточный экзамен, а стало быть Карран мог повесить организацию и проверку экзамена на аспирантов-помощников и временно исчезнуть в неизвестном направлении. Он даже не пришел на встречу группы, где постдок Мантош доложил свои PhD исследования по кукурбитуриловым аддуктам.
Так вот возможности пойти и спросить начальство у Энн в среду не было, и вместо этого она сняла ИК спектр. Тот явственно показал отсутствие спиртового гидроксила OH и присутствие карбонила C=O при 1729 см-1. Сложного эфира? Для такого карбонила у нас нашелся бы сигнал в углероднике при, кажется, 167 м.д. Но что делать с оставшимися тремя слабопольными сигналами? Из них уже не сложишь две несимметричные двойные связи. Но к этому моменту я для себя решил, что уже достаточно думал над этим формально не моим соединением и что пока все равно ничего не ясно.
Вечером следующего дня нашу карбен-борановую команду поджидала встреча с Карраном, который откуда-то благополучно вернулся и вновь заседал в своем кабинете. Незадолго до назначенного часа Энн сообщила мне, что они с Эвереттом получили масс-спектр. У нас с прошлого лета на факультете стоит LC-MS инструмент, который позволяет аспирантам и постдокам самим добывать масс-спектры низкого разрешения без помощи профессиональных масс-спектрометристов, которые теперь сосредоточились на HRMS. Так вот масс-спектр того продукта показал «удвоенную» массу, то есть формула неизвестного соединения выходила C24H38O4. Я, между прочим, накануне мимоходом высказывал мысль, что это может быть нечто симметричное, образовавшиеся из четырех молекул гексина, но развивать мысль не стал, так как ситуация казалась маловероятной.
Наконец, наступил час research meeting’а. Мы по очереди докладывали накопленные за неделю результаты, а Карран по обыкновению раздавал дальнейшие инструкции и советы. Дошла очередь и до Энн. Она начала с описания реакции, процесса выделения и так далее. Но стоило ей положить перед Карраном протонник неожиданного продукта, еще не раскрывая всех наших предположений, как профессор, ни на секунду не задумываясь, нарисовал формулу и заявил:
– Спектр диоктил фталата. Он используется в tygon’овых шлангах для придания им гибкости.
На наши изумленные возгласы он добавил:
– Не подумайте, что я настолько умный, что сразу структуру установил. Этот диоктил фталат кто-нибудь обязательно раз в два-три года выделяет. Так что его спектр я вижу раз в десятый и опознаю безошибочно.
Вопрос был снят с повестки дня. Сработало мое предположение за номером 2. Конечно, в тот момент пришла пора удивляться, почему никто из нас не дошел до этой структуры. Ну, во-первых, у нас не было такого опыта, как у профессора Каррана. Я лично никогда этого фталата не выделял, но теперь, похоже, на всю жизнь его спектр запомнил. Во-вторых, уж очень сильна была логическая связь между двенадцатью углеродами в исходном соединении и двенадцатью углеродными сигналами в «продукте». Тем более, что наличие внушительной алифатической части казалось разумным. В-третьих, все же масс-спектр подоспел тогда, когда у меня уже пропало первоначальное желание разбираться, что же это такое, и мои мысли были крепко забиты ложными построениями.
Как бы то ни было, мораль у случившийся истории далеко не одна. У меня вот тоже в запасниках оказалось соединение, структуру которого не смог установить даже Карран. Над ним мы еще поработаем. А у Энн, кроме описанного конфуза, оказался другой обнадеживающий результат, который рано или поздно приведет к статье.
Энн, конечно, у нас постдок, то есть по званию самая старшая, но в расшифровку спектра были подключены Шенченг, Эверетт и, наконец, я, то есть вся компания, занимающаяся карбен-боранами. Из 12 углеродных сигналов было заключено, что гекс-3-ин непостижимым образом димеризовался. Причем четыре сигнала резонировали в слабом поле (>120 м.д.). Протонник (а Энн сняла еще и 1H-1H COSY) позволял вычленить следующие структурные фрагменты: две разных этильных группы СH3CH2–; –CH2–CH(–CH2–)–CH2O–, возможно перекрывающуюся с этилами + протоны в CH2O были диастереотопными; всего было четыре метиленовых CH2 группы в районе 1.2–1.6 м.д., то есть не рядом с двойной связью; и наконец, два протона в неожиданно слабом поле при 7.5–8 м.д., расщепляющие друг друга в странные мультиплеты (выглядело как типичный спектр второго порядка), но не имеющие согласно COSY прямых взаимодействий с другими протонами молекулы. Энн предположила фрагмент R2C=CH–CH=CR2. Несимметрично 2,5-замещенный фуран? Не похоже по хим. сдвигам. И вообще, почему не просто два дублета? Для ароматического кольца, как мне казалось, было маловато и слабопольных протонов, и слабопольных углеродов, да и как оно вообще могло тут образоваться?
В общем, все данные были как на ладони, но никак не хотели складываться в общую картину. Я попытался подойти к проблеме с противоположной стороны, почертить механизмы окислительного сочетания или какой-нибудь альдольной конденсации двух шестиуглеродных фрагментов. Разрушить симметрию было достаточно просто, но куда упрятать два метила CH3 из четырех имеющихся и как ввести столь бурное разветвление в цепь?
В итоге, подумав над структурой минут двадцать, я посоветовал Энн накапливать данные: ИК, масс-спектр, снять HMBC и вообще протонник на 700 MHz, чтобы все сигналы разошлись, а потом (Энн обмолвилась, что вещество показывает тенденцию к кристаллизации) можно все добить рентгеном, а сейчас ломать голову рано, раз первоначальный штурм ничего однозначного не принес. Под конец я успокоил Энн, что хотя у нас нет возможности посмотреть ответ в конце книжки, данная история может иметь не более трех вероятных исходов: 1) результат окажется невоспроизводимым, а потому не таким интересным, и мы так никогда и не установим структуру; 2) мы установим структуру, и она окажется настолько простой и очевидной, что нам станет стыдно; 3) мы установим структуру, и она окажется настолько сложной и неожиданной, что нам останется только развести руками и, возможно, написать статью.
– Эх, – согласилась с моим анализом Энн. – Жаль, что сегодня нет профессора Каррана.
Я отнесся к этому замечанию скептически, так как вряд ли Карран станет сидеть и двадцать минут разбирать спектр непонятно чего, пока не будут накоплены все аналитические данные. Но надо вам сказать, что профессор в тот день действительно куда-то пропал. Обычно он по средам всегда на месте, так как в 10 утра у него класс, но в ту среду проводился третий промежуточный экзамен, а стало быть Карран мог повесить организацию и проверку экзамена на аспирантов-помощников и временно исчезнуть в неизвестном направлении. Он даже не пришел на встречу группы, где постдок Мантош доложил свои PhD исследования по кукурбитуриловым аддуктам.
Так вот возможности пойти и спросить начальство у Энн в среду не было, и вместо этого она сняла ИК спектр. Тот явственно показал отсутствие спиртового гидроксила OH и присутствие карбонила C=O при 1729 см-1. Сложного эфира? Для такого карбонила у нас нашелся бы сигнал в углероднике при, кажется, 167 м.д. Но что делать с оставшимися тремя слабопольными сигналами? Из них уже не сложишь две несимметричные двойные связи. Но к этому моменту я для себя решил, что уже достаточно думал над этим формально не моим соединением и что пока все равно ничего не ясно.
Вечером следующего дня нашу карбен-борановую команду поджидала встреча с Карраном, который откуда-то благополучно вернулся и вновь заседал в своем кабинете. Незадолго до назначенного часа Энн сообщила мне, что они с Эвереттом получили масс-спектр. У нас с прошлого лета на факультете стоит LC-MS инструмент, который позволяет аспирантам и постдокам самим добывать масс-спектры низкого разрешения без помощи профессиональных масс-спектрометристов, которые теперь сосредоточились на HRMS. Так вот масс-спектр того продукта показал «удвоенную» массу, то есть формула неизвестного соединения выходила C24H38O4. Я, между прочим, накануне мимоходом высказывал мысль, что это может быть нечто симметричное, образовавшиеся из четырех молекул гексина, но развивать мысль не стал, так как ситуация казалась маловероятной.
Наконец, наступил час research meeting’а. Мы по очереди докладывали накопленные за неделю результаты, а Карран по обыкновению раздавал дальнейшие инструкции и советы. Дошла очередь и до Энн. Она начала с описания реакции, процесса выделения и так далее. Но стоило ей положить перед Карраном протонник неожиданного продукта, еще не раскрывая всех наших предположений, как профессор, ни на секунду не задумываясь, нарисовал формулу и заявил:
– Спектр диоктил фталата. Он используется в tygon’овых шлангах для придания им гибкости.
На наши изумленные возгласы он добавил:
– Не подумайте, что я настолько умный, что сразу структуру установил. Этот диоктил фталат кто-нибудь обязательно раз в два-три года выделяет. Так что его спектр я вижу раз в десятый и опознаю безошибочно.
Вопрос был снят с повестки дня. Сработало мое предположение за номером 2. Конечно, в тот момент пришла пора удивляться, почему никто из нас не дошел до этой структуры. Ну, во-первых, у нас не было такого опыта, как у профессора Каррана. Я лично никогда этого фталата не выделял, но теперь, похоже, на всю жизнь его спектр запомнил. Во-вторых, уж очень сильна была логическая связь между двенадцатью углеродами в исходном соединении и двенадцатью углеродными сигналами в «продукте». Тем более, что наличие внушительной алифатической части казалось разумным. В-третьих, все же масс-спектр подоспел тогда, когда у меня уже пропало первоначальное желание разбираться, что же это такое, и мои мысли были крепко забиты ложными построениями.
Как бы то ни было, мораль у случившийся истории далеко не одна. У меня вот тоже в запасниках оказалось соединение, структуру которого не смог установить даже Карран. Над ним мы еще поработаем. А у Энн, кроме описанного конфуза, оказался другой обнадеживающий результат, который рано или поздно приведет к статье.
четверг, 3 марта 2011 г.
Lasor и другие
Пристройка так называемого «Аннекса» к зданию питтсбургского химфака близится к завершению. Пятый этаж, откуда будет один из входов, выглядит раздолбанным.
На стене висит предупреждительное объявление:
Кто этих рабочих знает, может, по-реднековски правильно LASOR. Я вот никак не уясню, как лучше: adviser или advisor. В то же время на противоположной стене все же написано традиционно:
В ночь с пятницы на субботу в связи с строительными работами во всем здании отключат электричество. Только ЯМР, главбоксы и прочие важные штуковины останутся на резервном питании. На фото показан кабель, который временно подвели к нашему главбоксу.
Сегодня на факультете было два доклада (seminars). На первый по нано-чему-то-там я не пошел, совсем не моя тема. А на второй по модификациям фосфатазы отправился. Докладывалась профессорша Karen Allen из Бостонского Университета.
Было не очень интересно, но хотя бы кормили лучше, чем обычно.
Сравнивая с прошлонедельным семинаром профессора Alexander Deiters'a из Северокаролинского Государственного Университета, chemical biology мне значительно ближе biochemistry. Что, конечно, неудивительно.
Голосовал у Навального за плакат против ЕР. Капча предложила ввести слово “phosphine”. Хорошо еще, что второе слово было не “borane”. Иначе я бы никогда не поверил в такое совпадение.
За полторы недели бензин в Питтсбурге подорожал с $3.15 до $3.49. То ли Ливия гадит, то ли американские нефтяные корпорации.
На стене висит предупреждительное объявление:
Кто этих рабочих знает, может, по-реднековски правильно LASOR. Я вот никак не уясню, как лучше: adviser или advisor. В то же время на противоположной стене все же написано традиционно:
В ночь с пятницы на субботу в связи с строительными работами во всем здании отключат электричество. Только ЯМР, главбоксы и прочие важные штуковины останутся на резервном питании. На фото показан кабель, который временно подвели к нашему главбоксу.
Сегодня на факультете было два доклада (seminars). На первый по нано-чему-то-там я не пошел, совсем не моя тема. А на второй по модификациям фосфатазы отправился. Докладывалась профессорша Karen Allen из Бостонского Университета.
Было не очень интересно, но хотя бы кормили лучше, чем обычно.
Сравнивая с прошлонедельным семинаром профессора Alexander Deiters'a из Северокаролинского Государственного Университета, chemical biology мне значительно ближе biochemistry. Что, конечно, неудивительно.
Голосовал у Навального за плакат против ЕР. Капча предложила ввести слово “phosphine”. Хорошо еще, что второе слово было не “borane”. Иначе я бы никогда не поверил в такое совпадение.
За полторы недели бензин в Питтсбурге подорожал с $3.15 до $3.49. То ли Ливия гадит, то ли американские нефтяные корпорации.
понедельник, 13 декабря 2010 г.
Защита Джерада – Christmas party
В пятницу 3 декабря в 4 часа в комнате Eberly 307 произошло еще одно важное для нашей группы событие. Джерад делал публичный доклад в рамках защиты PhD. По большому счету это пустая формальность. После подготовки диссертации и всех сопутствующих документов защищающийся резервирует комнату, и публично анонсирует о предстоящей открытой защите: вывешиваются объявления в лифтах и в университетской газете. Народу, правда, собирается по минимуму: комиссия профессоров, labmates и прочие сочувствующие типа аспирантов того же года и праздных профов. Кому еще будет интересен синтез всех 16 диастереомеров некоего природного соединения?
Джерад защищался одним из самых первых со своего года после 4.5 лет аспирантуры, не имея до сих пор ни одной публикации. Кто-то, говорят, по нанотрубкам еще в мае защитился, а кто-то еще за неделю до Джерада. Но вообще нормально защищаться за 5.5 лет. Просто Джерад, во-первых, довел проект до логического конца, а во-вторых, уже имел гарантированное место в армейской исследовательской лаборатории в Нью-Джерси, где уже работает наш бывший постдок. Будут вместе вкалывать на американскую военщину.
Исследования Джерада мы уже неоднократно заслушивали во время встреч группы и его предыдущих презентаций на SuperGroup Meeting'ах. Но уже с полгода, работая над диссером, он перед нами не выступал, и было весьма кстати увидеть целостную картину.
Перед докладом он попросил меня, как человека знакомого с проектором в E307 (там у нас и проходят в этом семестре встречи группы), прийти с ним минут за двадцать до начала и убедиться, что технических накладок не возникнет. Разумеется, никаких проблем не обнаружилось. Они возникают либо с apple'овскими компьютерами, либо в комнатах, где проектор есть, а вот шнур, чтобы к нему присоединиться либо сперли, либо заперли в шкафу. В последнем случае проще принести наш личный проектор группы.
Dr. Curran привел профессора Вилкокса, известного своей забывчивостью и непунктуальностью, пришел проф. Флореансиг и проф. Дёмлинг из School of Pharmacy (четвертый член комиссии должен быть не с химфака). После краткого представления руководителем Джерад начал рассказ. Я, когда узнал, что у него 50 слайдов, засомневался, а успеет ли он рассказать их хотя бы за час. Если следовать моей оценке две минуты на слайд, то нет. Чтобы не заснуть, я стал, как это иногда со мной случается, записывать, сколько времени Джерад потратил на тот или иной слайд. То есть написал числа от 1 до 50 и ставил рядом время (например, 16.20.34), когда докладчик перешел к данному слайду. Удивительно, но Джерад идеально рассчитал время, закончив за 40 минут. При этом не могу сказать, чтобы он откровенно торопился или приготовил бессодержательные слайды. Листок с поминутной раскладкой я подарил ему на память.
Последовал общий вопрос со стороны профессора Вилкокса. Затем я задал вопрос о том, не изучалось ли влияние внутримолекулярных водородных связей на предпочтительность конформации макроцикла. Дёмлинг прокомментировал мой вопрос и ответ Джерада («Нет, все спектры сняты в метаноле»). На этом открытая часть защиты закончилась.
Ну, а главная, закрытая часть состоялась во вторник 7 декабря в 10 утра в кабинете Curran'a. Не было еще полудня, когда новоиспеченный Dr. Moretti принимал поздравления. Теперь его ждет переезд в Нью-Джерси – 3 января первый рабочий день. Его жена Мелисса – аспирантка того же года из группы Вилкокса – планирует защититься следующей осенью и тогда присоединиться к мужу. Только на армию она работать не хочет.
Сегодня Джерад традиционно проставлял группе пиццу. На этот раз вместе с Марией, которая тоже нас покидает, и отправляется изобретать новые лекарства в маленькой фирме в южной Флориде. Итого на группу пришлось девять больших пицц и три двухлитровых бутылки газировки, которые за время ланча (12-12.30) коллективно съели и выпили. Традиция, может быть, не сильно здоровая, но уходят корнями в прошлое и поздоровее, чем пиво пить.
В субботу в доме Curran'а состоялась ежегодная Christmas party, куда приглашают всех членов группы, ямрщика Дамодарана и сотрудников Curran'овской Fluorous Technology Inc. Основная еда (мясо, пиво) предоставляется хозяином с хозяйкой, а гости приносят десерт и прочую мелочовку. Мы, не долго думая, днем зашли в Giant Eagle и купили два кекса.
11 декабря в этом году вышло бесснежным. Christmas party – мероприятие это не столько веселое, сколько добровольное. Если хочешь – можешь прийти. Наесться – наешься, но больше ничего там не происходит. Можно, конечно, поговорить о разных вещах. Узнать, что Эдмунд был в Бостоне у Киши и Киши его берет в свою группу постдоком. Увидеть «French mafia» – наших четверых французских постдоков с семьями. Curran по их заверению говорит по-французски без акцента. Тем интереснее было узнать, что изучать французский Curran начал от нечего делать в Базеле в 1990, смотря французское ТВ. С тех пор по книжкам и Интернету выучил до уровня носителя. Но и во Франции он с тех пор не меньше года в общей сложности провел.
Больше ничего не происходит. Четыре часа все толкутся по трем комнатам, едят и болтают. В этом году даже не было никого из аспирантов первого года. Они до 15 декабря должны определиться с выбором руководителя. В прошлом году все трое новых аспирантов на party пришли. Тогда я впервые познакомился с Шенченгом. А на этот раз еще не ясно, сколько и кого Curran возьмет.
Самую новую нашу постдокшу Энн мы еще раз увидели этим вечером где-то в полпервого. Они пока поселились в том же здании, что и мы, но на восьмом этаже. А на первом этаже была какая-то другая party с fog machine. Вот пожарная сигнализация в полпервого и сработала. Я сидел за компом и работал над обзором. Слышу какие-то пикающие звуки. Так как я их уже до этого слыхал однажды весной, то понял, что надо комп выключать, надевать куртку, хватать документы и ноутбук и выходить на улицу.
С одной стороны дым действительно был, но так как причину все знали, то это был дым без огня. Постояли на крыльце, перекинулись парой слов с Энн, убедились, что сигнализация больше не ревет и поднялись к себе. Пожарные тем не менее минут через десять приехали. Лениво прошли в здание, лениво вышли и укатили.
Джерад защищался одним из самых первых со своего года после 4.5 лет аспирантуры, не имея до сих пор ни одной публикации. Кто-то, говорят, по нанотрубкам еще в мае защитился, а кто-то еще за неделю до Джерада. Но вообще нормально защищаться за 5.5 лет. Просто Джерад, во-первых, довел проект до логического конца, а во-вторых, уже имел гарантированное место в армейской исследовательской лаборатории в Нью-Джерси, где уже работает наш бывший постдок. Будут вместе вкалывать на американскую военщину.
Исследования Джерада мы уже неоднократно заслушивали во время встреч группы и его предыдущих презентаций на SuperGroup Meeting'ах. Но уже с полгода, работая над диссером, он перед нами не выступал, и было весьма кстати увидеть целостную картину.
Перед докладом он попросил меня, как человека знакомого с проектором в E307 (там у нас и проходят в этом семестре встречи группы), прийти с ним минут за двадцать до начала и убедиться, что технических накладок не возникнет. Разумеется, никаких проблем не обнаружилось. Они возникают либо с apple'овскими компьютерами, либо в комнатах, где проектор есть, а вот шнур, чтобы к нему присоединиться либо сперли, либо заперли в шкафу. В последнем случае проще принести наш личный проектор группы.
Dr. Curran привел профессора Вилкокса, известного своей забывчивостью и непунктуальностью, пришел проф. Флореансиг и проф. Дёмлинг из School of Pharmacy (четвертый член комиссии должен быть не с химфака). После краткого представления руководителем Джерад начал рассказ. Я, когда узнал, что у него 50 слайдов, засомневался, а успеет ли он рассказать их хотя бы за час. Если следовать моей оценке две минуты на слайд, то нет. Чтобы не заснуть, я стал, как это иногда со мной случается, записывать, сколько времени Джерад потратил на тот или иной слайд. То есть написал числа от 1 до 50 и ставил рядом время (например, 16.20.34), когда докладчик перешел к данному слайду. Удивительно, но Джерад идеально рассчитал время, закончив за 40 минут. При этом не могу сказать, чтобы он откровенно торопился или приготовил бессодержательные слайды. Листок с поминутной раскладкой я подарил ему на память.
Последовал общий вопрос со стороны профессора Вилкокса. Затем я задал вопрос о том, не изучалось ли влияние внутримолекулярных водородных связей на предпочтительность конформации макроцикла. Дёмлинг прокомментировал мой вопрос и ответ Джерада («Нет, все спектры сняты в метаноле»). На этом открытая часть защиты закончилась.
Ну, а главная, закрытая часть состоялась во вторник 7 декабря в 10 утра в кабинете Curran'a. Не было еще полудня, когда новоиспеченный Dr. Moretti принимал поздравления. Теперь его ждет переезд в Нью-Джерси – 3 января первый рабочий день. Его жена Мелисса – аспирантка того же года из группы Вилкокса – планирует защититься следующей осенью и тогда присоединиться к мужу. Только на армию она работать не хочет.
Сегодня Джерад традиционно проставлял группе пиццу. На этот раз вместе с Марией, которая тоже нас покидает, и отправляется изобретать новые лекарства в маленькой фирме в южной Флориде. Итого на группу пришлось девять больших пицц и три двухлитровых бутылки газировки, которые за время ланча (12-12.30) коллективно съели и выпили. Традиция, может быть, не сильно здоровая, но уходят корнями в прошлое и поздоровее, чем пиво пить.
В субботу в доме Curran'а состоялась ежегодная Christmas party, куда приглашают всех членов группы, ямрщика Дамодарана и сотрудников Curran'овской Fluorous Technology Inc. Основная еда (мясо, пиво) предоставляется хозяином с хозяйкой, а гости приносят десерт и прочую мелочовку. Мы, не долго думая, днем зашли в Giant Eagle и купили два кекса.
11 декабря в этом году вышло бесснежным. Christmas party – мероприятие это не столько веселое, сколько добровольное. Если хочешь – можешь прийти. Наесться – наешься, но больше ничего там не происходит. Можно, конечно, поговорить о разных вещах. Узнать, что Эдмунд был в Бостоне у Киши и Киши его берет в свою группу постдоком. Увидеть «French mafia» – наших четверых французских постдоков с семьями. Curran по их заверению говорит по-французски без акцента. Тем интереснее было узнать, что изучать французский Curran начал от нечего делать в Базеле в 1990, смотря французское ТВ. С тех пор по книжкам и Интернету выучил до уровня носителя. Но и во Франции он с тех пор не меньше года в общей сложности провел.
Больше ничего не происходит. Четыре часа все толкутся по трем комнатам, едят и болтают. В этом году даже не было никого из аспирантов первого года. Они до 15 декабря должны определиться с выбором руководителя. В прошлом году все трое новых аспирантов на party пришли. Тогда я впервые познакомился с Шенченгом. А на этот раз еще не ясно, сколько и кого Curran возьмет.
Самую новую нашу постдокшу Энн мы еще раз увидели этим вечером где-то в полпервого. Они пока поселились в том же здании, что и мы, но на восьмом этаже. А на первом этаже была какая-то другая party с fog machine. Вот пожарная сигнализация в полпервого и сработала. Я сидел за компом и работал над обзором. Слышу какие-то пикающие звуки. Так как я их уже до этого слыхал однажды весной, то понял, что надо комп выключать, надевать куртку, хватать документы и ноутбук и выходить на улицу.
С одной стороны дым действительно был, но так как причину все знали, то это был дым без огня. Постояли на крыльце, перекинулись парой слов с Энн, убедились, что сигнализация больше не ревет и поднялись к себе. Пожарные тем не менее минут через десять приехали. Лениво прошли в здание, лениво вышли и укатили.
четверг, 9 декабря 2010 г.
Элюент для ТСХ
Сегодня утром проявил малодушие и проспал на 10 минут дольше до 9.10. Позавтракали, идем в универ, а по улицам полицейские машины одна за одной из стороны в сторону ездят. Оказалось, что десять минут назад грабанули местный банк на углу Bayard и Craig, мимо которого мы каждый день проходим. Корреспондент KDKA, конечно, уже на месте, ищет очевидцев. Ну, а мы морды валенком: проспали, ничего не видели. Встал бы я как обычно в девять, я бы этого вора им поймал, а так пусть полиция ищет. Но рассказать я хотел не об этом, а о том, как важно не зацикливаться на любимом элюенте для ТСХ.
У меня любимый еще со студенческих времен гексан–этилацетат 3:1, который иногда в зависимости от полярности веществ подправляется до 4:1 или 2:1. Знаю, что некоторые химики держат готовые смеси в бутылках, но мне проще каждый раз сливать вместе 1.5 мл гексана и 0.5 мл этилацетата. И этот элюент меня редко подводил: мое основное вещество имеет удобный Rf около 0.6.
Но вот делал я очередную реакцию, зная, что продукт очень близок по полярности к исходному веществу. Сделал хроматографию на CombiFlash.
Тот хоть и имеет УФ-детектор и рисует горбы адсорбции, но в этот раз что-то совсем не ясное нарисовал: какую-то синусоиду, а не горбы. Стал я проверять фракции по ТСХ с Hex-EtOAc 3:1. А во всех фракциях с веществом одинаковое пятно. На рисунке эта ТСХ слева после проявки ванилином.
Иногда в таких случаях я просто отгоняю, сушу и проверяю по ЯМР фракции одну за одной. Но на это целый день уйдет. И тут я решил попробовать поменять элюент для ТСХ на менее полярный гексан–диэтиловый эфир (3:1). И в этой новой системе пятна прекрасно разделились. Результат на рисунке справа. Нужный мне продукт оказался пониже, пополярнее. Пара фракций была смешанной, но там совсем мало вещества. На всякий случай я фракции с продуктом все же разделил на две колбы, чтобы хоть с одной получить чистый спектр для публикации. Но протонники оказались идентичными. Выход 61%, что неплохо, учитывая, что до оптимизации условий я в этой же реакции имел выход 4.5%. Из того эксперимента у меня и взялся свидетель – самая правая дорожка на пластинках. Тогда я делил вручную на колонке, и ТСХ я не делал: было ясно вот эти фракции с исходником, потом пара пустых, а потом, значит, продукт. Как к примеру, на следующей фотографии сразу видно, что вещество сидит во фракциях №10 и №11.
Так что теперь у меня два любимых элюента для ТСХ. Третьего пока не требуется.
У меня любимый еще со студенческих времен гексан–этилацетат 3:1, который иногда в зависимости от полярности веществ подправляется до 4:1 или 2:1. Знаю, что некоторые химики держат готовые смеси в бутылках, но мне проще каждый раз сливать вместе 1.5 мл гексана и 0.5 мл этилацетата. И этот элюент меня редко подводил: мое основное вещество имеет удобный Rf около 0.6.Но вот делал я очередную реакцию, зная, что продукт очень близок по полярности к исходному веществу. Сделал хроматографию на CombiFlash.
Тот хоть и имеет УФ-детектор и рисует горбы адсорбции, но в этот раз что-то совсем не ясное нарисовал: какую-то синусоиду, а не горбы. Стал я проверять фракции по ТСХ с Hex-EtOAc 3:1. А во всех фракциях с веществом одинаковое пятно. На рисунке эта ТСХ слева после проявки ванилином.
Иногда в таких случаях я просто отгоняю, сушу и проверяю по ЯМР фракции одну за одной. Но на это целый день уйдет. И тут я решил попробовать поменять элюент для ТСХ на менее полярный гексан–диэтиловый эфир (3:1). И в этой новой системе пятна прекрасно разделились. Результат на рисунке справа. Нужный мне продукт оказался пониже, пополярнее. Пара фракций была смешанной, но там совсем мало вещества. На всякий случай я фракции с продуктом все же разделил на две колбы, чтобы хоть с одной получить чистый спектр для публикации. Но протонники оказались идентичными. Выход 61%, что неплохо, учитывая, что до оптимизации условий я в этой же реакции имел выход 4.5%. Из того эксперимента у меня и взялся свидетель – самая правая дорожка на пластинках. Тогда я делил вручную на колонке, и ТСХ я не делал: было ясно вот эти фракции с исходником, потом пара пустых, а потом, значит, продукт. Как к примеру, на следующей фотографии сразу видно, что вещество сидит во фракциях №10 и №11.
Так что теперь у меня два любимых элюента для ТСХ. Третьего пока не требуется.
среда, 8 декабря 2010 г.
Битье посуды
Как мне кажется сейчас, когда я начинал работать в лаборатории, я бил очень много посуды. Каждый месяц что-нибудь разбивал и очень расстраивался, хотя обычно никто меня не ругал, денег за разбитую посуду не просили. В общем, наказывал сам себя, так как незамедлительной замены часто не находилось, а работу продолжать надо. Где-то через год-два я посуду бить почти перестал. Или перестал замечать, что я ее бью: столько уже разбил, что душа очерствела.
И вот на прошлой неделе я разбил переходник, за который на ротор вешаются колбы с шлифом 14/20 (а я с ними в 99% случаев работаю).
Во-первых, неприятно, что ни на кого и ни на что вину не спишешь. Менял переходник с более крупного шлифа на этот, доставал на автомате, не глядя, из выдвижного ящика и долбанул по ребру стола. Шлиф-то и отвалился. Во-вторых, так как ротор у нас с Жульеном один на двоих, то это вроде как общественная посуда и потеря тоже общественная. Так как в-третьих, таких насадок у нас было всего две, одна всегда грязная, одна теперь разбита, а у остальных тоже по одной-по две: изобилия в таких переходниках в нашей лабе нет. В-четвертых, в Stockroom'е такой штуки не купишь. Какой-нибудь стакан или колбу запросто, а таких насадок не держат. В-пятых, с этим переходником я столько всего отогнал за последние два с половиной года, что волей-неволей сделал скорбное лицо и почтил память.
Ну, а затем пошел и заказал новый переходник. Заказы на реактивы и посуду вне Stockroom'а делаются на сайте факультета. У каждой группы есть несколько номеров счета. Надо указать кто покупает, у кого покупает (если крупная фирма типа Sigma-Aldrich или VWR, как в этом случае, то только название, иначе адрес и телефон) и что покупает (номер в каталоге и количество). А что покупают я? Как называется этот переходник? Я попробовал rotovap adapter. Не то. Но скоро нашел TRAP, Rotary Evaporator, Anti-Climb и Rotary Evaporator Bump Traps. Впервые слышу называние Anti-climb.
Нажал на кнопку и заказ отправлен. Его обработает сотрудница по покупкам, закажет в фирме через факультетский аккаунт. Мне же придет e-mail о том, что вместо $95.85 было уплочено $54.16 (это с доставкой). Скидка получилась благодаря договору университета с VWR. Ориентировочная дата прибытия была 7 декабря, вторник, но пришло 6-го в понедельник. Я отослал заказ в 11.20 утром в четверг. Быстро сработали. Обычно стекло доставляют дольше, чем реактивы, около недели.
Что мне нравится, так это то, что от нас никакой дополнительной бумажной работы и согласований не требуют. Надо – покупай. Сам решай что и где. Только вот на заказы больше $5,000 надо лично говорить с сотрудницей по закупкам. Ну, и профессора в таком случае неплохо бы поставить в известность и спросить его мнение. Все-таки это он грант писал.
А кто-то скажет, что деньги духовность убивают. Деньги экономят время и нервы. В хорошей лаборатории во главе всего человек, а не стекляшки. В конце концов, рабочий день студента/постдока стоит порядка $100.
А битая посуда нам еще послужит.
И вот на прошлой неделе я разбил переходник, за который на ротор вешаются колбы с шлифом 14/20 (а я с ними в 99% случаев работаю).
Во-первых, неприятно, что ни на кого и ни на что вину не спишешь. Менял переходник с более крупного шлифа на этот, доставал на автомате, не глядя, из выдвижного ящика и долбанул по ребру стола. Шлиф-то и отвалился. Во-вторых, так как ротор у нас с Жульеном один на двоих, то это вроде как общественная посуда и потеря тоже общественная. Так как в-третьих, таких насадок у нас было всего две, одна всегда грязная, одна теперь разбита, а у остальных тоже по одной-по две: изобилия в таких переходниках в нашей лабе нет. В-четвертых, в Stockroom'е такой штуки не купишь. Какой-нибудь стакан или колбу запросто, а таких насадок не держат. В-пятых, с этим переходником я столько всего отогнал за последние два с половиной года, что волей-неволей сделал скорбное лицо и почтил память.
Ну, а затем пошел и заказал новый переходник. Заказы на реактивы и посуду вне Stockroom'а делаются на сайте факультета. У каждой группы есть несколько номеров счета. Надо указать кто покупает, у кого покупает (если крупная фирма типа Sigma-Aldrich или VWR, как в этом случае, то только название, иначе адрес и телефон) и что покупает (номер в каталоге и количество). А что покупают я? Как называется этот переходник? Я попробовал rotovap adapter. Не то. Но скоро нашел TRAP, Rotary Evaporator, Anti-Climb и Rotary Evaporator Bump Traps. Впервые слышу называние Anti-climb.
Нажал на кнопку и заказ отправлен. Его обработает сотрудница по покупкам, закажет в фирме через факультетский аккаунт. Мне же придет e-mail о том, что вместо $95.85 было уплочено $54.16 (это с доставкой). Скидка получилась благодаря договору университета с VWR. Ориентировочная дата прибытия была 7 декабря, вторник, но пришло 6-го в понедельник. Я отослал заказ в 11.20 утром в четверг. Быстро сработали. Обычно стекло доставляют дольше, чем реактивы, около недели.
Что мне нравится, так это то, что от нас никакой дополнительной бумажной работы и согласований не требуют. Надо – покупай. Сам решай что и где. Только вот на заказы больше $5,000 надо лично говорить с сотрудницей по закупкам. Ну, и профессора в таком случае неплохо бы поставить в известность и спросить его мнение. Все-таки это он грант писал.
А кто-то скажет, что деньги духовность убивают. Деньги экономят время и нервы. В хорошей лаборатории во главе всего человек, а не стекляшки. В конце концов, рабочий день студента/постдока стоит порядка $100.
А битая посуда нам еще послужит.
вторник, 30 ноября 2010 г.
30 ноября, вторник. Разговор с профессором
Весь последний день осени в Питтсбурге шел дождь, а у меня в два часа по восточному времени было назначено Skype-интервью с профессором Хартвигом. Готовиться я к нему начал в субботу тем, что нашел в недрах компа самую полную презентацию по своему проекту, которую когда-либо готовил. За вечер субботы и воскресенье путем косметического обновления и вживления пары новых результатов (и ссылки на единственную статью Хартвига, на которую я хоть как-то мог сослаться) я приготовил доклад из 28 слайдов. Если на меня не давит руководство, то я никогда не готовлю и не репетирую речь. Когда я вижу свои слайды, которые я пару дней назад приготовил, рассказ сам собой возникает в моей голове. Потому я не боюсь что-нибудь забыть. О контроле времени я тоже не забочусь: если собеседнику интересно, то он и час меня слушать будет. Поэтому я включаю все, что считаю важным и занятным. Есть у меня, конечно, эмпирическое правило: 2 минуты на слайд. Хартвиг просил меня представить мои результаты за 40–45 минут. Получилось чуть больше часа (28 слайд х 2 мин/слайд = 56 мин), но это с остановками на его вопросы. А вот когда люди (Эдмунд или профессор Випф) готовят 66 слайдов на сорокаминутную презентацию, я только качаю головой.
Слайды я приготовил необычно рано, к 9 часам воскресенья. Обычно в подобных случаях я работаю всю ночь на понедельник, но тут уже 90% было готово заранее. Оставалось только облизывать, чем можно заниматься до бесконечности. Просмотрев после ужина еще раз все слайды, я нашел только одну существенную ошибку (тройная связь вместо двойной: пятивалетный азот!) и пару недочетов вроде двойки, не опущенной в нижний индекс. И отправил слайды профессору.
Местом проведения конференции я выбрал нашу компьютерную комнату и очищенный от вирусов компьютер группы. Мне предлагали зарезервировать одну из факультетских комнат для заседаний, но wi-fi в здании слабенький: видео может не потянуть. За своим рабочим столом у меня интернет по кабелю, но там я сижу спина в спину с Жульеном и вообще вид непрезентабельный. В других комнатах кабели тоже есть, но мой компьютер можно подсоединять только на 11-ом этаже: следствие всеобщей истерии и файервольного огораживания. Так что в полвторого я разогнал всех из компьютерной, повесил на оба входа самопальные знаки: Do not enter. Videoconference in progress. К слову, никто не побеспокоил, только принтер печатал время от времени.
Меня все равно смущал общий бардак и анахроничные электронно-лучевые мониторы на заднем плане. Так что я заодно прибрался, запихал все вешалки, стулья в угол, вне поля зрения камеры. Только окно было нечем занавесить и за ним шел дождь. Потом я, конечно, вернул бардак на место, но хотелось произвести впечатление образцовой группы, в которой листы A4 по полу не валяются. Я даже ботинки вместо кроссовок надел, хотя профессор этого никак оценить не мог.
Ну, так вот поговорили мы с ним в общей сложности полтора часа. Я рассказал ему о карбен-боранах. Он рассказал мне о неопубликованных проектах своей группы, спросил меня о моих планах, чем заниматься на постдока и после. Поинтересовался, когда я защищаюсь и каков мой визовый статус. Я честно признался, что рассчитывать на NIH и NSF стипендии не имею права, так как родился не в Чикаго, а в Ленинграде (а кто-то в Пхеньяне родился), но буду стремиться когда-нибудь поправить ситуацию. На этом наше интервью подошло к концу. Хартвиг пообещал сообщить о своем решении в ближайшее время. Ему надо еще нынешних постдоков по головам пересчитать, кого-то куда-то пристроить, прежде чем набирать новых, узнать ситуацию с финансированием, так как если нет денег, то при все желании нет позиции. В общем, я наконец-то могу ничего не делать, а просто ждать.
Я же еще раз заверил его в том, что от идеи пойти в Иллинойс постдоком не отказываюсь. Впечатление он на меня произвел самое благоприятное. Надеюсь, что я ему тоже понравился. Еще сегодня я сделал три колонки.
Слайды я приготовил необычно рано, к 9 часам воскресенья. Обычно в подобных случаях я работаю всю ночь на понедельник, но тут уже 90% было готово заранее. Оставалось только облизывать, чем можно заниматься до бесконечности. Просмотрев после ужина еще раз все слайды, я нашел только одну существенную ошибку (тройная связь вместо двойной: пятивалетный азот!) и пару недочетов вроде двойки, не опущенной в нижний индекс. И отправил слайды профессору.
Местом проведения конференции я выбрал нашу компьютерную комнату и очищенный от вирусов компьютер группы. Мне предлагали зарезервировать одну из факультетских комнат для заседаний, но wi-fi в здании слабенький: видео может не потянуть. За своим рабочим столом у меня интернет по кабелю, но там я сижу спина в спину с Жульеном и вообще вид непрезентабельный. В других комнатах кабели тоже есть, но мой компьютер можно подсоединять только на 11-ом этаже: следствие всеобщей истерии и файервольного огораживания. Так что в полвторого я разогнал всех из компьютерной, повесил на оба входа самопальные знаки: Do not enter. Videoconference in progress. К слову, никто не побеспокоил, только принтер печатал время от времени.
Меня все равно смущал общий бардак и анахроничные электронно-лучевые мониторы на заднем плане. Так что я заодно прибрался, запихал все вешалки, стулья в угол, вне поля зрения камеры. Только окно было нечем занавесить и за ним шел дождь. Потом я, конечно, вернул бардак на место, но хотелось произвести впечатление образцовой группы, в которой листы A4 по полу не валяются. Я даже ботинки вместо кроссовок надел, хотя профессор этого никак оценить не мог.
Ну, так вот поговорили мы с ним в общей сложности полтора часа. Я рассказал ему о карбен-боранах. Он рассказал мне о неопубликованных проектах своей группы, спросил меня о моих планах, чем заниматься на постдока и после. Поинтересовался, когда я защищаюсь и каков мой визовый статус. Я честно признался, что рассчитывать на NIH и NSF стипендии не имею права, так как родился не в Чикаго, а в Ленинграде (а кто-то в Пхеньяне родился), но буду стремиться когда-нибудь поправить ситуацию. На этом наше интервью подошло к концу. Хартвиг пообещал сообщить о своем решении в ближайшее время. Ему надо еще нынешних постдоков по головам пересчитать, кого-то куда-то пристроить, прежде чем набирать новых, узнать ситуацию с финансированием, так как если нет денег, то при все желании нет позиции. В общем, я наконец-то могу ничего не делать, а просто ждать.
Я же еще раз заверил его в том, что от идеи пойти в Иллинойс постдоком не отказываюсь. Впечатление он на меня произвел самое благоприятное. Надеюсь, что я ему тоже понравился. Еще сегодня я сделал три колонки.
среда, 24 ноября 2010 г.
Некоторые вещи, которые меня раздражают
Многие привычки моих labmates безопасны и простительны, но меня раздражают. В силу их простительности я не могу твердо надавить на них в жизни, остается ненавидеть в тихую и плакаться в блоге.
1) Когда оставляют растворитель в приемнике ротора, особенно, когда после этого уходят домой. Слив для растворителей стоит рядом. Его, кстати, тоже часто оставляют полуоткрытым (закрыт воронкой с шариком). Не то, чтобы я боялся паров гексана-этилацетата (фракции с колонки у меня часто так самоупариваются), но раздражает. Я даже когда в соседних лабах вижу неработающий ротор с полным приемником, меня подмывает отвинтить колбу и вылить содержимое в ближайший слив.
2) Когда ставят грязную посуду в раковину. Она постоянно переворачивается под струей воды, плавает, может разбиться и постепенно покрывается рыжим налетом. Я всю свою посуду складываю со своей стороны раковины и стараюсь как минимум раз в два дня все перемывать и не накапливать кучи заляпанного стекла.
3) Когда покупают реактив, который у нас есть, только потому, что лень посмотреть в базе. А потом не регистрируют, что купили. Соответственно потом еще кто-то ту же самую вещь покупает. При том с запасом. Потом переключаются на другой проект, а химикаты копятся. Не удивительно найти в холодильнике семь бутылок тетраметилсилана, который никто не использует, но кто-то когда-то купил. Мне не денег жалко, а просто раздражает.
4) Когда забивают время на спектрометре днем в субботу на несколько часов подряд, как будто суббота нерабочий день. По правилам с 8 утра до 10 вечера на спектрометрах можно регистрироваться не более, чем на час. Про субботы-воскресенья там ничего не сказано. Но многие воспринимают субботу как ночь, и забивают прибор с утра до вечера. Меня это настолько раздражает, что я по субботам вообще почти никогда в лабу не хожу.
5) Когда печатают слишком много спектров. Я вот спектры печатаю только, если собираюсь показать руководству. Для остального (добавить в лабжурнал, подготовить экспериментальную часть, сравнить будущие образцы) мне вполне годятся файлы. А вот некоторые даже простейший и грязный протонник будут распечатывать на пяти листах: весь спектр целиком, ароматику, алифатику, занятные мультиплеты. Не то, чтобы в принтерах мою бумагу использовали или мне было деревья жалко, но раздражает.
1) Когда оставляют растворитель в приемнике ротора, особенно, когда после этого уходят домой. Слив для растворителей стоит рядом. Его, кстати, тоже часто оставляют полуоткрытым (закрыт воронкой с шариком). Не то, чтобы я боялся паров гексана-этилацетата (фракции с колонки у меня часто так самоупариваются), но раздражает. Я даже когда в соседних лабах вижу неработающий ротор с полным приемником, меня подмывает отвинтить колбу и вылить содержимое в ближайший слив.
2) Когда ставят грязную посуду в раковину. Она постоянно переворачивается под струей воды, плавает, может разбиться и постепенно покрывается рыжим налетом. Я всю свою посуду складываю со своей стороны раковины и стараюсь как минимум раз в два дня все перемывать и не накапливать кучи заляпанного стекла.
3) Когда покупают реактив, который у нас есть, только потому, что лень посмотреть в базе. А потом не регистрируют, что купили. Соответственно потом еще кто-то ту же самую вещь покупает. При том с запасом. Потом переключаются на другой проект, а химикаты копятся. Не удивительно найти в холодильнике семь бутылок тетраметилсилана, который никто не использует, но кто-то когда-то купил. Мне не денег жалко, а просто раздражает.
4) Когда забивают время на спектрометре днем в субботу на несколько часов подряд, как будто суббота нерабочий день. По правилам с 8 утра до 10 вечера на спектрометрах можно регистрироваться не более, чем на час. Про субботы-воскресенья там ничего не сказано. Но многие воспринимают субботу как ночь, и забивают прибор с утра до вечера. Меня это настолько раздражает, что я по субботам вообще почти никогда в лабу не хожу.
5) Когда печатают слишком много спектров. Я вот спектры печатаю только, если собираюсь показать руководству. Для остального (добавить в лабжурнал, подготовить экспериментальную часть, сравнить будущие образцы) мне вполне годятся файлы. А вот некоторые даже простейший и грязный протонник будут распечатывать на пяти листах: весь спектр целиком, ароматику, алифатику, занятные мультиплеты. Не то, чтобы в принтерах мою бумагу использовали или мне было деревья жалко, но раздражает.
понедельник, 22 ноября 2010 г.
15 ноября, понедельник – 19 ноября, пятница
Сразу по нескольким причинам я решил объединить события за рабочую неделю в одном посте. В лабе ничего интересного не происходит, а времени свободного стало чуть меньше.
Во-первых, к нам вернулся Curran. А он одним своим присутствием вдохновляет меня работать больше. Во-вторых, экспериментальные успехи прошлой недели подвели к тому, что по одной статье осталось по большому счету наработка примеров – чисто техническая работа, которая съедает массу времени, но позволяет расслабить мозги. В-третьих, хотя еще один профессор (Даниэль Носера из MIT) проинформировал меня бумажным письмом, что мест для нового постдока у него нет, профессор Хартвиг предложил провести со мной видеоинтервью по Skype, чтобы мне в Urbana, IL не мотаться. Назначили это дело на вторник, 30 ноября, чтобы как раз за выходные по случаю Дня Благодарения я подготовил слайды и доклад минут на сорок. В-четвертых, Эммануэль прислал первый вариант его главы для обзора, что заставило меня перечитать полтора десятка статей и написать четыре страницы критических комментариев.
На неделе, разумеется, случились research meeting'и с профессором. Почти со всеми он разбирается один на один, но вот карбен-борановцы всегда являются шумною толпою. Тут еще Шенченг не только перешел на карбен-бораны, но даже получил очень перспективный результат. Так что его тоже надо будет включить в наш кружок. Да и вообще за прошедшее со дня Skype встреч время все, работающие над этим проектом, включая меня, добились внушительного прогресса. Может, поэтому мы не уложились за один раз и пришлось заседать-докладываться и в четверг, и в пятницу.
Но на самом деле в четверг был семинар профессора Sukwon Hong'a из университета Флориды. Ему скоро tenure получать, вот он и ездит по другим универам с лекцией. Между прочим, он тоже однажды синтезировал карбен-боран, но вообще его больше интересуют новые лиганды для асимметрического синтеза. Семинар на мой взгляд вышел скучным. Свет погасили, читать статью Хартвига мне не дали, и я задремал. Другие, наверно, тоже не бодрствовали, так как вопрос докладчику был задан всего один, и задал его, скорее из вежливости, чем из любопытства, профессор Сет Хорн, официально принимавший флоридского профа в Питтсбурге.
Потому мы и прервали в четверг нашу дискуссию, что пора было идти на семинар. А после семинара сразу же началась group meeting, которую пришлось на полчаса сдвинуть на полшестого. Еще хорошо, что был всего один доклад по науке в исполнении Мантоша, так как Ани продолжает готовиться к comprehensive exam'у, а Мария в этот день проходила интервью на работу во Флориде (прошла успешно и скоро нас покинет). Зато под рубрикой safety выступил Жереми с рассказом о том, зачем и как титровать бутиллитий.
В понедельник снял первый в жизни двумерный спектр. Не из надобности, а от нечего делать. Мои вещества настолько просты, что им и одномерных спектров хватает. Я не фанат расшифровывать, к какому именно ядру относится каждый сигнал в 13С ЯМР, без понимания, чем это поможет установлению структуры. Просто стало интересно, а получится ли у меня снять хотя бы простейший H–H COSY. Получилось.
Так что если я ничего больше на неделе писать не буду, значит я занят высоконаучной подготовкой слайдов. А если буду – значит подготовка слайдов самоотложилась на вечер воскресенья (ночь на понедельник).
Во-первых, к нам вернулся Curran. А он одним своим присутствием вдохновляет меня работать больше. Во-вторых, экспериментальные успехи прошлой недели подвели к тому, что по одной статье осталось по большому счету наработка примеров – чисто техническая работа, которая съедает массу времени, но позволяет расслабить мозги. В-третьих, хотя еще один профессор (Даниэль Носера из MIT) проинформировал меня бумажным письмом, что мест для нового постдока у него нет, профессор Хартвиг предложил провести со мной видеоинтервью по Skype, чтобы мне в Urbana, IL не мотаться. Назначили это дело на вторник, 30 ноября, чтобы как раз за выходные по случаю Дня Благодарения я подготовил слайды и доклад минут на сорок. В-четвертых, Эммануэль прислал первый вариант его главы для обзора, что заставило меня перечитать полтора десятка статей и написать четыре страницы критических комментариев.
На неделе, разумеется, случились research meeting'и с профессором. Почти со всеми он разбирается один на один, но вот карбен-борановцы всегда являются шумною толпою. Тут еще Шенченг не только перешел на карбен-бораны, но даже получил очень перспективный результат. Так что его тоже надо будет включить в наш кружок. Да и вообще за прошедшее со дня Skype встреч время все, работающие над этим проектом, включая меня, добились внушительного прогресса. Может, поэтому мы не уложились за один раз и пришлось заседать-докладываться и в четверг, и в пятницу.
Но на самом деле в четверг был семинар профессора Sukwon Hong'a из университета Флориды. Ему скоро tenure получать, вот он и ездит по другим универам с лекцией. Между прочим, он тоже однажды синтезировал карбен-боран, но вообще его больше интересуют новые лиганды для асимметрического синтеза. Семинар на мой взгляд вышел скучным. Свет погасили, читать статью Хартвига мне не дали, и я задремал. Другие, наверно, тоже не бодрствовали, так как вопрос докладчику был задан всего один, и задал его, скорее из вежливости, чем из любопытства, профессор Сет Хорн, официально принимавший флоридского профа в Питтсбурге.
Потому мы и прервали в четверг нашу дискуссию, что пора было идти на семинар. А после семинара сразу же началась group meeting, которую пришлось на полчаса сдвинуть на полшестого. Еще хорошо, что был всего один доклад по науке в исполнении Мантоша, так как Ани продолжает готовиться к comprehensive exam'у, а Мария в этот день проходила интервью на работу во Флориде (прошла успешно и скоро нас покинет). Зато под рубрикой safety выступил Жереми с рассказом о том, зачем и как титровать бутиллитий.
В понедельник снял первый в жизни двумерный спектр. Не из надобности, а от нечего делать. Мои вещества настолько просты, что им и одномерных спектров хватает. Я не фанат расшифровывать, к какому именно ядру относится каждый сигнал в 13С ЯМР, без понимания, чем это поможет установлению структуры. Просто стало интересно, а получится ли у меня снять хотя бы простейший H–H COSY. Получилось.
Так что если я ничего больше на неделе писать не буду, значит я занят высоконаучной подготовкой слайдов. А если буду – значит подготовка слайдов самоотложилась на вечер воскресенья (ночь на понедельник).
пятница, 19 ноября 2010 г.
12 ноября, пятница, Мои колбы и 13 ноября, суббота
Пожалуй, я перестану скрупулезно подсчитывать, сколько реакций я поставил и сколько колонок сделал. В конце концов, у меня останется полная копия моего лабораторного журнала, благо тот электронный. Когда статьи будут опубликованы, все, кому интересно, прочитают, над чем же я так трудился.
Одолжил Владимиру пластинки из хлорида натрия и показал ему еще раз как пользоваться ИК-спектрометром. Тот стоит в Eberly Hall, в той же комнате, куда приносят образцы для масс-спектрометрического анализа. Я, раз все равно туда шел, оставил одно вещество на HRMS. В последнее время прибор заработал: я забрал готовые спектры – один мой и три для Эверетта.
Одна из самых рутинных операций в лабе – объединение фракций после колонки. Те, что чистые по ТСХ, сливаются в одну колбу, после чего растворитель упаривается на роторе. Некоторые (Жульен) предпочитают вначале собрать все в большую колбу (250-500 мл), сконцентрировать, а потом перенести в удобную маленькую колбочку. Я же, если количество фракций не превышает пятнадцати (одна фракция не более 10 мл), предпочитаю сразу начинать с колбы на 25-50 мл, отгоняя фракции по 2-3 за раз. Беготни, конечно, больше, зато я могу быть уверенным, что вещество не останется размазанным в большой колбе и, что важнее, мне не надо будет ту колбу мыть.
До постоянной массы колба с веществом доводится сушкой в вакууме масляного насоса. Так как у меня из растворителей обычно гексан-этилацетат (реже дихлорометан или диэтиловый эфир), то самое главное – полностью избавиться от этилацетата. Его остаточные сигналы в протоннике в CDCl3 (квартет 4.10, синглет 2.07 и триплет 1.25) я давно выучил наизусть. Если вещество твердое, то за час все всегда высушивается, если жидкость, масло или сопля, то растворитель может засесть глубоко – за ночь не высушишь. Есть свои хитрости, как его убрать в таких случаях. Самое простое растворить все в дихлорметане и опять отогнать. После пары таких операций этилацетат улетит, а дихлорметан, если и останется, то один левый синглет лучше, чем три сигнала.
Золотое правило – взвешивать пустые колбы до добавления фракций. Как иначе потом узнаешь, сколько белого порошка получилось, и посчитаешь выход. Можно, конечно, вещество перенести, колбу вымыть, высушить и взвесить, но проще знать вес заранее. Была у меня привычка записывать массу колб на шлифе карадашом, но карандаш имеет тенденцию стираться и иногда не хочется вносить в вещество графит. Затем я стал маркером писать массу колб на стекле тяги. Заодно было удобно вычитать в столбик эту массу из массы с полученным веществом. Постепенно место на стекле кончалось, я смывал старые надписи водой и ацетоном, но потом мне это надоело, и для записи масс я завел отдельную тетрадь.
Все равно время от времени из-за спешки и путаницы я забывал взвесить колбы заранее. Приходилось их мыть, сушить, запоминать и взвешивать постфактум. А так как колб у меня не так уж много, и я их использую многократно, то в какой-то момент пришло логичное решение взвесить все колбы и узнать их вес раз и навсегда. Так был создан файл My flask.wps. Так как веществ получаю я до 100 мг, то обычно массы достаточно для однозначной идентификации колбы: если брутто на 50 мг больше известного «пустого» веса, то эта колба и есть. Но для большей уверенности я собрал все признаки колб в таблицу: размер (25 или 50), форма (sphere or bulb), цвет надписи (красный, белый или стершийся), сама надпись (вроде 14/20 KIMAX USA 25 ml NO. 25276).
В настоящее время файл включает описание 31 колбы. И все они очень разные. Ни одной я не покупал в Stockroom’е, все достались мне от прежних хозяев или вообще были найдены безхозными. Я все равно продолжаю взвешивать колбы каждый раз. Это не только дает мне проверку флуктуации весов (обычно до 1 мг), но и собирает статистику о том, сколько и какую колбу я использовал. Вообще, по моей тетради можно восстановить и то, какие фракции какого эксперимента в какой колбе упаривались. Дальнейшее развитие такой шизофрении должно привести к тому, что я присвою колбам имена собственные и буду справлять их именины.
На этой неделе я пришел в лабу в субботу, чем, наверно, изумил других ее обитателей. Они же и в день субботний там торчат: и Мантош, деливший что-то на CombiFlash, и Эдмунд, что химичивший под своим канадским флагом, и даже Жульен с супругой (супруга сидела за компом и в тягу не лезла, она по профессии ветеринар). И тут, время уже было за полдень, прихожу я, делаю колонку, разбираю фракции и ставлю реакцию. Заняло это два с половиной часа, а сделал столько, сколько за обычный рабочий день. Вот как плодотворно можно работать, если на интернет не отвлекаться! На самом деле пришел по следующим причинам: 1) denmes просил меня сфоткать ЯМРы, а я не люблю, чтобы кто-то мешал моей фотосъемке: ЯМР комната по выходным часто пустует; 2) сегодня вечером нам идти в Pittsburgh Opera, а в такие дни утром все равно ничего путного не сделаешь, можно и в лабу сходить; 3) я оптимизирую реакции и хочу, чтобы время было одинаковым: раз поставил в пятницу, то выделять надо в субботу.
Одолжил Владимиру пластинки из хлорида натрия и показал ему еще раз как пользоваться ИК-спектрометром. Тот стоит в Eberly Hall, в той же комнате, куда приносят образцы для масс-спектрометрического анализа. Я, раз все равно туда шел, оставил одно вещество на HRMS. В последнее время прибор заработал: я забрал готовые спектры – один мой и три для Эверетта.
Одна из самых рутинных операций в лабе – объединение фракций после колонки. Те, что чистые по ТСХ, сливаются в одну колбу, после чего растворитель упаривается на роторе. Некоторые (Жульен) предпочитают вначале собрать все в большую колбу (250-500 мл), сконцентрировать, а потом перенести в удобную маленькую колбочку. Я же, если количество фракций не превышает пятнадцати (одна фракция не более 10 мл), предпочитаю сразу начинать с колбы на 25-50 мл, отгоняя фракции по 2-3 за раз. Беготни, конечно, больше, зато я могу быть уверенным, что вещество не останется размазанным в большой колбе и, что важнее, мне не надо будет ту колбу мыть.
До постоянной массы колба с веществом доводится сушкой в вакууме масляного насоса. Так как у меня из растворителей обычно гексан-этилацетат (реже дихлорометан или диэтиловый эфир), то самое главное – полностью избавиться от этилацетата. Его остаточные сигналы в протоннике в CDCl3 (квартет 4.10, синглет 2.07 и триплет 1.25) я давно выучил наизусть. Если вещество твердое, то за час все всегда высушивается, если жидкость, масло или сопля, то растворитель может засесть глубоко – за ночь не высушишь. Есть свои хитрости, как его убрать в таких случаях. Самое простое растворить все в дихлорметане и опять отогнать. После пары таких операций этилацетат улетит, а дихлорметан, если и останется, то один левый синглет лучше, чем три сигнала.
Золотое правило – взвешивать пустые колбы до добавления фракций. Как иначе потом узнаешь, сколько белого порошка получилось, и посчитаешь выход. Можно, конечно, вещество перенести, колбу вымыть, высушить и взвесить, но проще знать вес заранее. Была у меня привычка записывать массу колб на шлифе карадашом, но карандаш имеет тенденцию стираться и иногда не хочется вносить в вещество графит. Затем я стал маркером писать массу колб на стекле тяги. Заодно было удобно вычитать в столбик эту массу из массы с полученным веществом. Постепенно место на стекле кончалось, я смывал старые надписи водой и ацетоном, но потом мне это надоело, и для записи масс я завел отдельную тетрадь.
Все равно время от времени из-за спешки и путаницы я забывал взвесить колбы заранее. Приходилось их мыть, сушить, запоминать и взвешивать постфактум. А так как колб у меня не так уж много, и я их использую многократно, то в какой-то момент пришло логичное решение взвесить все колбы и узнать их вес раз и навсегда. Так был создан файл My flask.wps. Так как веществ получаю я до 100 мг, то обычно массы достаточно для однозначной идентификации колбы: если брутто на 50 мг больше известного «пустого» веса, то эта колба и есть. Но для большей уверенности я собрал все признаки колб в таблицу: размер (25 или 50), форма (sphere or bulb), цвет надписи (красный, белый или стершийся), сама надпись (вроде 14/20 KIMAX USA 25 ml NO. 25276).
В настоящее время файл включает описание 31 колбы. И все они очень разные. Ни одной я не покупал в Stockroom’е, все достались мне от прежних хозяев или вообще были найдены безхозными. Я все равно продолжаю взвешивать колбы каждый раз. Это не только дает мне проверку флуктуации весов (обычно до 1 мг), но и собирает статистику о том, сколько и какую колбу я использовал. Вообще, по моей тетради можно восстановить и то, какие фракции какого эксперимента в какой колбе упаривались. Дальнейшее развитие такой шизофрении должно привести к тому, что я присвою колбам имена собственные и буду справлять их именины.
На этой неделе я пришел в лабу в субботу, чем, наверно, изумил других ее обитателей. Они же и в день субботний там торчат: и Мантош, деливший что-то на CombiFlash, и Эдмунд, что химичивший под своим канадским флагом, и даже Жульен с супругой (супруга сидела за компом и в тягу не лезла, она по профессии ветеринар). И тут, время уже было за полдень, прихожу я, делаю колонку, разбираю фракции и ставлю реакцию. Заняло это два с половиной часа, а сделал столько, сколько за обычный рабочий день. Вот как плодотворно можно работать, если на интернет не отвлекаться! На самом деле пришел по следующим причинам: 1) denmes просил меня сфоткать ЯМРы, а я не люблю, чтобы кто-то мешал моей фотосъемке: ЯМР комната по выходным часто пустует; 2) сегодня вечером нам идти в Pittsburgh Opera, а в такие дни утром все равно ничего путного не сделаешь, можно и в лабу сходить; 3) я оптимизирую реакции и хочу, чтобы время было одинаковым: раз поставил в пятницу, то выделять надо в субботу.
четверг, 18 ноября 2010 г.
11 ноября, четверг
Наш холодильник зарос льдом.
Жульен не раз намекал мне, что пора бы его разморозить. А в холодильнике хранятся не только наши личные реактивы и вещества, но и групповые C5-C7 (все общественные реактивы разделены по числу атомов углерода и распределены по кабинетам и холодильникам). Когда в прошлом году мы устраивали перепись реактивов и создавали электронный инвентарь, заодно размораживали холодильники. Я тогда работал вместе с тайваньской постдокшей по имени Шау-Хуа. Наш холодильник тогда не только оброс многолетней ледяной коркой, но еще и вонял. Размораживали мы его тогда по-жесткому: разогревали heat gun'ом и крошили отвертками. Нашли вмерзшие vials, которые по полустертым инициалам были датированы началом 2000-х. Со льдом ушел и запах. Но за год наш холодильник снова зарос, что уменьшило полезный объем и породило эстетический дискомфорт.
В этот раз мы никуда не спешили, выдернули агрегат из розетки и оставили таять самостоятельно. Реактивы складировали в свободной тяге. Не умрут за одни сутки: сутки при комнатной температуре, считай, что месяц при минусовой. И за десять часов холодильник почти полностью оттаял, но мы оставили его еще на ночь сохнуть. А наутро, я еще не пришел, как Жульен все обратно загрузил. Можно ожидать, что лед вернется, и где-то через год задача разморозки вновь встанет со страшной силой. Но нас с Жульеном к тому времени в Питтсбурге может уже и не быть.
Вчера я поставил три реакции. Они иллюстрируют два подхода к оптимизации условий. Первый подразумевает тупой перебор: что будет, то будет, а почему оно так – будем объяснять после. Второй заключается в анализе ситуации: что мешает, как лучше. Если анализ верен, то одним экспериментом можно далеко продвинуться.
Так вот по первому пути пошла оптимизация той реакции, где не обойтись без CombiFlash. Я ее сейчас по многим параметрам оптимизирую, в том числе по тому, какое основание использовать. Начинал с NaHMDS, в понедельник поменял натрий на литий, а выход к моему удивлению упал, несмотря на то, что соль визуально была лучше растворима. Теперь обратился в противоположную сторону, поставил реакцию с KHMDS. Реакция сразу стала коричневой, и сей цвет не предвещал счастливой развязки. Но к моему удивлению на следующий день чистый белый продукт получился с выходом 33% (супротив 16% с NaHMDS). Я сразу выпросил у Марии бутылку KHMDS в вечное пользование и отныне продолжаю оптимизацию с калиевыми солями. А вот доступны ли RbHMDS и CsHMDS? Или, к примеру, можно ли улучшить выход добавлением Cs2CO3? Но меня выходы с калием вполне устроили, а руководство и так было недовольно, что я слишком долго с оптимизацией копаюсь. Оказалось, что не слишком – я знаю, сколько надо оптимизировать.
Но это было довольно случайное открытие. Теперь-то я, наверно, даже смогу объяснить, почему калий лучше натрия. Мне все же больше нравится, когда такое объяснение приходит до, а не после эксперимента. Другая серия реакций, над которыми сейчас работаю, выполнялась при –78 °С. Но я чувствовал, что эта мера избыточна и охлаждал из традиции, а не из логики: действительно, реакция отлично сработала при комнатной, и танцы с Дьюаром не нужны. Вторым прорывом было уменьшение времени между добавлением основания и электрофила. Раньше задержка была 1 час, но я чувствовал, что депротонирование должно быть быстрым. Почему же тогда всегда много исходника остается? Да это не совсем исходник, а продукт репротонирования. Как доказать? Очень просто: два эксперимента в одинаковых условиях, только время добавления электрофила разное: в одном случае он добавляется через 5 минут, в другом – через 5 часов. По ТСХ сразу видно, что в первом случае получается только нужный продукт, а во втором – только «исходник». В результате этой работы экономлю не только сухой лед, но и время: моя ленивая натура торжествует. Ну, и выход увеличился с 68% до 93%. В такие дни я горжусь собой.
Кто-то скажет, что это была тривиальная догадка, но я докладывал предыдущие результаты неоднократно, и неоднократно мне говорили: «Кончай возиться с условиями, переходи к примерам, и быстро пишем маленькую статью». Вот сейчас я в раздумье, с каким карбеном эти самые примеры нарабатывать. У одного протонный спектр слишком сложный, у другого – продукты от исходника плохо делятся, третий – синтезировать долго. Трудолюбивый химик думать не будет, а начнет работать. А мне лень мешает, я лучше еще посижу и подумаю, как сделать проще.
Делал сегодня разделение на CombiFlash, уже работаю с инструментом на автоматизме. Тут приходит какие-то дядя с тетей из Aldrich и начинают нас Эдмундом агитировать покупать у них колонки для HPLC и для CombiFlash, тычут в картинки, как все красиво у них делится.
Эдмунд: А в чем прикол? Почему у вас лучше делится?
Дядя из Aldrich: Потому что у всех силикагель, а частицы силикагеля меньше, чем 3 мкм не сделаешь.
Эдмунд: А у вас не силикагель?
Дядя из Aldrich: Силикагель, но тонким слоем на других зернах.
Эдмунд: А другие зерна из чего?
Дядя из Aldrich (после паузы): Proprietary.
Эдмунд: А хиральные колонки у вас есть?
Дядя из Aldrich: Вот черт, что-то все про хиральные спрашивают. (Вопросительно смотрит на тетю из Aldrich). Нет, пока таких нет. А вот есть у нас колонки для CombiFlash, нормальные, не хиральные.
Эдмунд: Спасибо, но у нас контракт.
Дядя из Aldrich: Какой контракт? Впервые слышу, чтобы на колонки был контракт.
Эдмунд: А вот у нас есть. Информация об использованных колонках направляется фирме, продавшей нам прибор, и она присылает нам пополнение. Платим большую, но фиксированную сумму, и они поставляют нам неограниченной число колонок. То есть безлимитка у нас.
Дядя из Aldrich: Ну, колонки у вас самые простые. А вот у нас есть такие, чтобы еще лучше делилось. Как раз к вашему инструменту подойдут. Мы можем прислать пару рекламных образцов.
На этом месте дядя из Aldrich записал контактную информацию Эдмунда, тетя из Aldrich вручила мне буклет с прайсом на растворители, и они отбыли коробейничать дальше. Кстати, тем же вечером к нам пришла очередная посылка с грузом картриджей и колонок для CombiFlash. А то пятиграммовые пустые картриджи уже начали заканчиваться.
Вечером была традиционная встреча группы. Когда я пришел в 307 Eberly настраивать проектор, на столе у входа лежало печенье. Ясно, что кто-то устраивал event with refreshments, да все съесть не смогли. Ну, нам приглашения не надо – все доели. Встреча выделялась тем, что было четыре доклада по работе. К первой подгруппе (Шибен, Ханмо, Бен) добавили Элен. Но за 40 минут уложились.
Жульен не раз намекал мне, что пора бы его разморозить. А в холодильнике хранятся не только наши личные реактивы и вещества, но и групповые C5-C7 (все общественные реактивы разделены по числу атомов углерода и распределены по кабинетам и холодильникам). Когда в прошлом году мы устраивали перепись реактивов и создавали электронный инвентарь, заодно размораживали холодильники. Я тогда работал вместе с тайваньской постдокшей по имени Шау-Хуа. Наш холодильник тогда не только оброс многолетней ледяной коркой, но еще и вонял. Размораживали мы его тогда по-жесткому: разогревали heat gun'ом и крошили отвертками. Нашли вмерзшие vials, которые по полустертым инициалам были датированы началом 2000-х. Со льдом ушел и запах. Но за год наш холодильник снова зарос, что уменьшило полезный объем и породило эстетический дискомфорт.
В этот раз мы никуда не спешили, выдернули агрегат из розетки и оставили таять самостоятельно. Реактивы складировали в свободной тяге. Не умрут за одни сутки: сутки при комнатной температуре, считай, что месяц при минусовой. И за десять часов холодильник почти полностью оттаял, но мы оставили его еще на ночь сохнуть. А наутро, я еще не пришел, как Жульен все обратно загрузил. Можно ожидать, что лед вернется, и где-то через год задача разморозки вновь встанет со страшной силой. Но нас с Жульеном к тому времени в Питтсбурге может уже и не быть.
Вчера я поставил три реакции. Они иллюстрируют два подхода к оптимизации условий. Первый подразумевает тупой перебор: что будет, то будет, а почему оно так – будем объяснять после. Второй заключается в анализе ситуации: что мешает, как лучше. Если анализ верен, то одним экспериментом можно далеко продвинуться.
Так вот по первому пути пошла оптимизация той реакции, где не обойтись без CombiFlash. Я ее сейчас по многим параметрам оптимизирую, в том числе по тому, какое основание использовать. Начинал с NaHMDS, в понедельник поменял натрий на литий, а выход к моему удивлению упал, несмотря на то, что соль визуально была лучше растворима. Теперь обратился в противоположную сторону, поставил реакцию с KHMDS. Реакция сразу стала коричневой, и сей цвет не предвещал счастливой развязки. Но к моему удивлению на следующий день чистый белый продукт получился с выходом 33% (супротив 16% с NaHMDS). Я сразу выпросил у Марии бутылку KHMDS в вечное пользование и отныне продолжаю оптимизацию с калиевыми солями. А вот доступны ли RbHMDS и CsHMDS? Или, к примеру, можно ли улучшить выход добавлением Cs2CO3? Но меня выходы с калием вполне устроили, а руководство и так было недовольно, что я слишком долго с оптимизацией копаюсь. Оказалось, что не слишком – я знаю, сколько надо оптимизировать.
Но это было довольно случайное открытие. Теперь-то я, наверно, даже смогу объяснить, почему калий лучше натрия. Мне все же больше нравится, когда такое объяснение приходит до, а не после эксперимента. Другая серия реакций, над которыми сейчас работаю, выполнялась при –78 °С. Но я чувствовал, что эта мера избыточна и охлаждал из традиции, а не из логики: действительно, реакция отлично сработала при комнатной, и танцы с Дьюаром не нужны. Вторым прорывом было уменьшение времени между добавлением основания и электрофила. Раньше задержка была 1 час, но я чувствовал, что депротонирование должно быть быстрым. Почему же тогда всегда много исходника остается? Да это не совсем исходник, а продукт репротонирования. Как доказать? Очень просто: два эксперимента в одинаковых условиях, только время добавления электрофила разное: в одном случае он добавляется через 5 минут, в другом – через 5 часов. По ТСХ сразу видно, что в первом случае получается только нужный продукт, а во втором – только «исходник». В результате этой работы экономлю не только сухой лед, но и время: моя ленивая натура торжествует. Ну, и выход увеличился с 68% до 93%. В такие дни я горжусь собой.
Кто-то скажет, что это была тривиальная догадка, но я докладывал предыдущие результаты неоднократно, и неоднократно мне говорили: «Кончай возиться с условиями, переходи к примерам, и быстро пишем маленькую статью». Вот сейчас я в раздумье, с каким карбеном эти самые примеры нарабатывать. У одного протонный спектр слишком сложный, у другого – продукты от исходника плохо делятся, третий – синтезировать долго. Трудолюбивый химик думать не будет, а начнет работать. А мне лень мешает, я лучше еще посижу и подумаю, как сделать проще.
Делал сегодня разделение на CombiFlash, уже работаю с инструментом на автоматизме. Тут приходит какие-то дядя с тетей из Aldrich и начинают нас Эдмундом агитировать покупать у них колонки для HPLC и для CombiFlash, тычут в картинки, как все красиво у них делится.
Эдмунд: А в чем прикол? Почему у вас лучше делится?
Дядя из Aldrich: Потому что у всех силикагель, а частицы силикагеля меньше, чем 3 мкм не сделаешь.
Эдмунд: А у вас не силикагель?
Дядя из Aldrich: Силикагель, но тонким слоем на других зернах.
Эдмунд: А другие зерна из чего?
Дядя из Aldrich (после паузы): Proprietary.
Эдмунд: А хиральные колонки у вас есть?
Дядя из Aldrich: Вот черт, что-то все про хиральные спрашивают. (Вопросительно смотрит на тетю из Aldrich). Нет, пока таких нет. А вот есть у нас колонки для CombiFlash, нормальные, не хиральные.
Эдмунд: Спасибо, но у нас контракт.
Дядя из Aldrich: Какой контракт? Впервые слышу, чтобы на колонки был контракт.
Эдмунд: А вот у нас есть. Информация об использованных колонках направляется фирме, продавшей нам прибор, и она присылает нам пополнение. Платим большую, но фиксированную сумму, и они поставляют нам неограниченной число колонок. То есть безлимитка у нас.
Дядя из Aldrich: Ну, колонки у вас самые простые. А вот у нас есть такие, чтобы еще лучше делилось. Как раз к вашему инструменту подойдут. Мы можем прислать пару рекламных образцов.
На этом месте дядя из Aldrich записал контактную информацию Эдмунда, тетя из Aldrich вручила мне буклет с прайсом на растворители, и они отбыли коробейничать дальше. Кстати, тем же вечером к нам пришла очередная посылка с грузом картриджей и колонок для CombiFlash. А то пятиграммовые пустые картриджи уже начали заканчиваться.
Вечером была традиционная встреча группы. Когда я пришел в 307 Eberly настраивать проектор, на столе у входа лежало печенье. Ясно, что кто-то устраивал event with refreshments, да все съесть не смогли. Ну, нам приглашения не надо – все доели. Встреча выделялась тем, что было четыре доклада по работе. К первой подгруппе (Шибен, Ханмо, Бен) добавили Элен. Но за 40 минут уложились.
среда, 17 ноября 2010 г.
Lycoflexine + 10 ноября, среда
Недавно было у меня свободное время почитать что-нибудь не по проекту, не из дружеского расположения, а для души. В этих случаях я часто обращаюсь за направляющим советом в блог Totally Synthetic. Чем старше я становлюсь, тем более скептически я отношусь к полному синтезу как к науке (E. J. Corey уже все сделал), но продолжаю ценить и восхищаться им как искусством (а искусству никакой R. B. Woodward не может поставить предел). Творчеству всегда найдется уголок, даже если техника никуда не развивается.
Так вот самый последний синтез, описанный на этих выходных, пришел к нам из группы Мюльцера, что в университете Вены (много ли вы знаете австрийских химиков вообще?). Сам синтез ликофлексина не представляет ничего сногсшибательного. Довольно краток, использует мощный диен-иновый метатезис на ключевой стадии – реакция неизвестная в 1970-е, когда соединение было впервые выделено. Но вот именно реакции привлекают мое наибольшее внимание. Почему одна методология становится полезной, что все к ней обращаются, и ее отмечают Нобелем (в описанной статье есть ссылки не только на Граббса, но и на гидроборирование по Брауну)? Какой бы ни была польза полного синтеза как такового, но факт, что эти реакции кто-то применил для решения своей внутренней проблемы, остается фактом. А вот другая методика хоть и собирает 40 ссылок за три года, но ни в одной из них исходная реакция не повторяется: ссылка на нее дается в самом начале статьи, чтобы подчеркнуть, что не только наша группа работает над новым синтезом индолов – есть методы хуже наших.
То есть в статье по полному синтезу я высматриваю ссылки на методологические статьи, где впервые описаны (часто без какого-либо конкретного применения) использованные реакции. Всего прочитал восемь статей. Зачастую это краткий, одностраничный вброс в каком-нибудь Tetrahedron Letters или Chemistry Letters. Про иные публикации думаю, что сами авторы, положа руку на сердце, не могли предположить, насколько поможет их детище в синтезе алкалоидов через 30 лет. Причем реакции часто примитивные по сути: вторичный спирт в кетон (тысячи вариантов, но до сих пор ни одного без греха), кетон в алкин (казалось бы, отнять воду, и дело с концом). Есть, конечно, всякие мультикомпонентные твари или тот же диен-иновый метатезис, в использовании которых творческая натура полного синтетика проявляется в полной мере: разглядеть, что эти два цикла можно закрыть одновременно, а не один за другим, дорогого стоит.
Вот и когда меня спрашивают (хотя бы я сам себя спрашиваю), какого рода химией я бы хотел заниматься, один из моих ответов: «Разработкой такой методологии, к которой люди будут обращаться для решения своих синтетических проблем». Но есть у меня и другие интересы, потому чаще всего я отвечаю: «Меня привлекает органическая химия в самом широком смысле».
PLU выбрал профессора Mike Bowers для Phillips Lecture следующей весной. PLU – сообщество аспирантов-химиков. Я туда не вступаю: толку мало, а загрузить подготовкой какого-нибудь пикника могут. Но Phillips Lectures – самое полезное их начинание. Раз в год аспиранты всеобщим голосованием решают, какого профессора пригласить сделать на факультете доклад. Этой весной была очередь органики, и я с большим интересом послушал Фила Бэрана. Теперь же мы выбирали биохимика, а выбрали физикоаналитика. Хотя все последние работы из Bowers group изучают биологические объекты, так что на лекции все равно пойду. Мой же выбор был за Стюарта Шрайбера, того самого, что отфутболил меня на постдока, но мы все (я и Эдмунд) все равно его любим.
Зато мне наконец-то ответил профессор Хартвиг из Иллинойса. Написал, что пока он ждет решений по грантам, я могу послать ему рекомендательные письма. Сразу обсудил эту новость с Эдмундом. Мы с ним сегодня в общей сложности часа полтора перемывали потенциальных руководителей на постдока: эту бы энергию да в рабочее русло. Эдмунд получил порядка шести просьб прислать рекомендации, но он 35 email'ов отправлял. И из тех профессоров, кто с ним связался, я бы согласился работать только с двумя. После разговора послал письма профессорам из моего комитета. Curran ответил, что уже послал, а Флоренсиг ответил, что sure и что это есть great opportunity для меня. На самом же деле еще ничего не решено, но во мне поселили надежду все-таки свалить следующей осенью.
Пока Жульен и Жереми ланчевали, я получил странный звонок. Какая-то тетка быстро-быстро что-то сказала. С детства ненавижу говорить по телефону: пишите письма. Я понял только слова glass и order is ready. «Ага», – догадался я. – «Это наша стеклодувша. Жульен и Жереми на прошлой неделе относили ей битой посуды в починку. Я им еще колонку с увечным шлифом подкинул». Как они вернулись с ланча, я их сразу послал в стеклодувную. Через двадцать минут они вернулись ни с чем: еще не готово. Ложная тревога оказалась. Но кто тогда звонил? «Ага», – догадался Жульен. – «Это Жереми починили очки, он их намедни раcкокал». Glasses. Order is ready.
Так вот самый последний синтез, описанный на этих выходных, пришел к нам из группы Мюльцера, что в университете Вены (много ли вы знаете австрийских химиков вообще?). Сам синтез ликофлексина не представляет ничего сногсшибательного. Довольно краток, использует мощный диен-иновый метатезис на ключевой стадии – реакция неизвестная в 1970-е, когда соединение было впервые выделено. Но вот именно реакции привлекают мое наибольшее внимание. Почему одна методология становится полезной, что все к ней обращаются, и ее отмечают Нобелем (в описанной статье есть ссылки не только на Граббса, но и на гидроборирование по Брауну)? Какой бы ни была польза полного синтеза как такового, но факт, что эти реакции кто-то применил для решения своей внутренней проблемы, остается фактом. А вот другая методика хоть и собирает 40 ссылок за три года, но ни в одной из них исходная реакция не повторяется: ссылка на нее дается в самом начале статьи, чтобы подчеркнуть, что не только наша группа работает над новым синтезом индолов – есть методы хуже наших.
То есть в статье по полному синтезу я высматриваю ссылки на методологические статьи, где впервые описаны (часто без какого-либо конкретного применения) использованные реакции. Всего прочитал восемь статей. Зачастую это краткий, одностраничный вброс в каком-нибудь Tetrahedron Letters или Chemistry Letters. Про иные публикации думаю, что сами авторы, положа руку на сердце, не могли предположить, насколько поможет их детище в синтезе алкалоидов через 30 лет. Причем реакции часто примитивные по сути: вторичный спирт в кетон (тысячи вариантов, но до сих пор ни одного без греха), кетон в алкин (казалось бы, отнять воду, и дело с концом). Есть, конечно, всякие мультикомпонентные твари или тот же диен-иновый метатезис, в использовании которых творческая натура полного синтетика проявляется в полной мере: разглядеть, что эти два цикла можно закрыть одновременно, а не один за другим, дорогого стоит.
Вот и когда меня спрашивают (хотя бы я сам себя спрашиваю), какого рода химией я бы хотел заниматься, один из моих ответов: «Разработкой такой методологии, к которой люди будут обращаться для решения своих синтетических проблем». Но есть у меня и другие интересы, потому чаще всего я отвечаю: «Меня привлекает органическая химия в самом широком смысле».
PLU выбрал профессора Mike Bowers для Phillips Lecture следующей весной. PLU – сообщество аспирантов-химиков. Я туда не вступаю: толку мало, а загрузить подготовкой какого-нибудь пикника могут. Но Phillips Lectures – самое полезное их начинание. Раз в год аспиранты всеобщим голосованием решают, какого профессора пригласить сделать на факультете доклад. Этой весной была очередь органики, и я с большим интересом послушал Фила Бэрана. Теперь же мы выбирали биохимика, а выбрали физикоаналитика. Хотя все последние работы из Bowers group изучают биологические объекты, так что на лекции все равно пойду. Мой же выбор был за Стюарта Шрайбера, того самого, что отфутболил меня на постдока, но мы все (я и Эдмунд) все равно его любим.
Зато мне наконец-то ответил профессор Хартвиг из Иллинойса. Написал, что пока он ждет решений по грантам, я могу послать ему рекомендательные письма. Сразу обсудил эту новость с Эдмундом. Мы с ним сегодня в общей сложности часа полтора перемывали потенциальных руководителей на постдока: эту бы энергию да в рабочее русло. Эдмунд получил порядка шести просьб прислать рекомендации, но он 35 email'ов отправлял. И из тех профессоров, кто с ним связался, я бы согласился работать только с двумя. После разговора послал письма профессорам из моего комитета. Curran ответил, что уже послал, а Флоренсиг ответил, что sure и что это есть great opportunity для меня. На самом же деле еще ничего не решено, но во мне поселили надежду все-таки свалить следующей осенью.
Пока Жульен и Жереми ланчевали, я получил странный звонок. Какая-то тетка быстро-быстро что-то сказала. С детства ненавижу говорить по телефону: пишите письма. Я понял только слова glass и order is ready. «Ага», – догадался я. – «Это наша стеклодувша. Жульен и Жереми на прошлой неделе относили ей битой посуды в починку. Я им еще колонку с увечным шлифом подкинул». Как они вернулись с ланча, я их сразу послал в стеклодувную. Через двадцать минут они вернулись ни с чем: еще не готово. Ложная тревога оказалась. Но кто тогда звонил? «Ага», – догадался Жульен. – «Это Жереми починили очки, он их намедни раcкокал». Glasses. Order is ready.
вторник, 16 ноября 2010 г.
9 ноября, вторник
С утра ездили в магазин за продуктами, так что до лабы я добрался часам к десяти. Просматриваю почтовый ящик: один из бывших постдоков из группы Curran’а прислал мне email с просьбой изменить его место работы в разделе «Former Group Members». Я же не только главный по компьютерам, но и главный по сайту. Как специально выбрали того, кто меньше всего этой техникой интересуется: я всегда компьютерные проблемы спихивал на плечи брата. Но вышло так, что когда я присоединился к группе летом 2007-го, в лабу я мог наведоваться только изредка, так как был загружен классами и преподаванием. Ничего серьезного и регулярного (тот же сухой лед приносить или HPLC чинить) мне доверить не могли, потому доверили компьютеры и сайт. Слава богу не заставили заниматься дизайном, иначе бы имели черные буковки в белом поле. Дизайн сделал undergrad по имени Макс, а мне остается лишь время от времени изменять и добавлять инфу. Творю я в текстовом редакторе типа Notepad по данному в исходных файлах образу и подобию.
Фотография группы 2007 года: первая, на которой есть я. Висела на сайте баннером два года.
Сегодня собирался сделать CombiFlash разделение. Вещество можно загружать несколькими способами: можно взять картридж, набитый силикагелем, залить его раствором вещества, высушить под вакуумом и так и использовать. Но можно посадить вещество на силикагель, всыпать полученный порошок в пустой картридж и прижать его пористым фильтром (такой беленький кругляшок). Я предпочитаю второй способ. Вот сегодня наполнил картридж силикагелем с веществом, приготовился запихать фильтр, а палочки, чтобы его протолкнуть, нигде нет. Должна лежать над CombiFlash или где поблизости, а нигде не могу найти. Фильтр к стенкам картриджа довольно плотно прилегает, но пропихнуть его ровно чем-то еще не так-то просто.
Первым делом я проверил по logbook’у (журналу, куда теоретически надо каждый раз записываться), кто последний раз использовал CombiFlash. И пошел опрашивать людей по списку. Ни у кого палочки нет, но каждый счел своим долгом прийти, пошарить вокруг инструмента, заглянуть в ящик, где лежат картриджи и колонки, и даже в коробку, куда они после разделения выкидываются.
Я попробовал запихать фильтр маркером. Получилось, но криво. Немного перекошено и отходит от края. Силикагель может просыпаться, да и вообще разделение будет неравномерным. Тут Мантош меня подзывает: нашел он искомую палку на столе у Эдмунда. А Эдмунд, надо вам сказать, хоть и пользуется CombiFlash, но в logbook никогда не записывается. Вот еще интересно, если бы я к нему до этого подошел и прямо спросил, вспомнил бы он, что у него по столам валяется.
В общем, вывод остается прежним: если что-то общее, то считай, что ничье. В таких условиях можно запросто что-либо посеять навсегда (или года на два до генеральной уборки). Ну, не мне Эдмунду морали читать: просто вежливо попросил его каждый раз возвращать инвентарь на место, а еще лучше вставлять фильтр, не отходя от CombiFlash’а.
На спектрометр 400А устанавливают autosampler, то есть теперь в него можно будет загрузить много ампул, и он последовательно с них будет снимать спектры.
Так как я этим спектрометром почти не пользовался, то, казалось бы, меня это не касается. Я, например, люблю отслеживать накопление спектра в реальном времени. Конечно, простые протонники можно пустить в автоматический режим, но у меня редко бывают простые протонники. Меня волнует другое: что если и другим этот автосэмплер не по душе придется, и все станут массово записываться на 400В?
Фотография группы 2007 года: первая, на которой есть я. Висела на сайте баннером два года.Сегодня собирался сделать CombiFlash разделение. Вещество можно загружать несколькими способами: можно взять картридж, набитый силикагелем, залить его раствором вещества, высушить под вакуумом и так и использовать. Но можно посадить вещество на силикагель, всыпать полученный порошок в пустой картридж и прижать его пористым фильтром (такой беленький кругляшок). Я предпочитаю второй способ. Вот сегодня наполнил картридж силикагелем с веществом, приготовился запихать фильтр, а палочки, чтобы его протолкнуть, нигде нет. Должна лежать над CombiFlash или где поблизости, а нигде не могу найти. Фильтр к стенкам картриджа довольно плотно прилегает, но пропихнуть его ровно чем-то еще не так-то просто.
Первым делом я проверил по logbook’у (журналу, куда теоретически надо каждый раз записываться), кто последний раз использовал CombiFlash. И пошел опрашивать людей по списку. Ни у кого палочки нет, но каждый счел своим долгом прийти, пошарить вокруг инструмента, заглянуть в ящик, где лежат картриджи и колонки, и даже в коробку, куда они после разделения выкидываются.
Я попробовал запихать фильтр маркером. Получилось, но криво. Немного перекошено и отходит от края. Силикагель может просыпаться, да и вообще разделение будет неравномерным. Тут Мантош меня подзывает: нашел он искомую палку на столе у Эдмунда. А Эдмунд, надо вам сказать, хоть и пользуется CombiFlash, но в logbook никогда не записывается. Вот еще интересно, если бы я к нему до этого подошел и прямо спросил, вспомнил бы он, что у него по столам валяется.
В общем, вывод остается прежним: если что-то общее, то считай, что ничье. В таких условиях можно запросто что-либо посеять навсегда (или года на два до генеральной уборки). Ну, не мне Эдмунду морали читать: просто вежливо попросил его каждый раз возвращать инвентарь на место, а еще лучше вставлять фильтр, не отходя от CombiFlash’а.На спектрометр 400А устанавливают autosampler, то есть теперь в него можно будет загрузить много ампул, и он последовательно с них будет снимать спектры.
Так как я этим спектрометром почти не пользовался, то, казалось бы, меня это не касается. Я, например, люблю отслеживать накопление спектра в реальном времени. Конечно, простые протонники можно пустить в автоматический режим, но у меня редко бывают простые протонники. Меня волнует другое: что если и другим этот автосэмплер не по душе придется, и все станут массово записываться на 400В?
Подписаться на:
Сообщения (Atom)