26 октября, вторник

Одна из реакций, что я вчера поставил, мне уже хорошо известна. Я ее уже при точно таких же условиях ставил, но сколько бы я ни старался, ни подбирал элюент, продукт у меня всегда с колонки грязным сходил. И если бы чем-то серьезным был заляпан, а так простым фенолом. Но фенол мне убрать удалось лишь один раз, и потом это не воспроизводилось. А реакция очень важная. Я ее хочу в JACS статью в конечном счете превратить. Пришлось идти на поклон к CombiFlash.


Это такая установка для автоматической колоночной хроматографии с УФ детекцией, коллектором фракций, USB портом и прочими фишками. Когда к нам пришли ее продавать, я был равнодушен. Отдавать $25,000 за то, что я сам могу сделать за полчаса? Ну, у нас группа такая, что любят покупать всякие цацки. Вот прямо во вторник прибыл дорогущий (для меня $40,000 за прибор, которым никто пользоваться не будет, это дорого; для Curran’a, наверно, нет) Speedvac.

В идеале он должен отгонять растворитель из пробирок после колонки или HPLC. Прибыл он в большом деревянном ящике, который Эдмунд, Жульен и Жереми стали раздраконивать гаечным ключом, перфоратором и житейской смекалкой. Потом таскали этот Speedvac из лабы в лабу: искали ему подходящее место.


Я это к тому, что некоторые любят вскрывать коробки, присоединять, разбираться с инструкциями (Жульен и HPLC чинит, и по GC советы дает, и мониторы с принтерами присоединяет), а я не люблю. По мне, если работает, то трогать не надо. А если не работает, то так ему и надо: сделаем по-старинке mad skills'ами. Но вот решил впервые за многие месяцы поюзать CombiFlash, который другие члены группы заценили и полюбили. Попросил Марию, как главную по этой установке, кратко объяснить, что куда засовывать и какие кнопки нажимать. Приготовил образец, прогнал его гексаном-этилацетатом, собрал больше сотни фракций. А по УФ профилю ни фига не разделилось. Там, где должен быть продукт и фенол прямо за ним, был один широкий пик. Но все же сделал ТСХ: а оно чистым оказалось. А фенол вышел задолго до этого. А Curran мне когда-то не поверил, что бывает, что по ТСХ одно вещество ниже (полярнее) другого, а с колонки они в обратном порядке выходят.


В общем, спасибо Марии. Как я глубокомысленно заключил во время встречи группы: «A machine defeated a man» («Машина победила человека»). Но на самом деле CombiFlash нам друг, а не соперник. Ну, не могу я настолько плотно забить колонку, настолько ровно подавать элюент. Раньше выкручивался, но отныне буду как Жульен: если есть сомнения (разделю ли?), то сразу звать на помощь автоматику.

Поставил еще одну очень экспериментальную реакцию: недавно перечитывал лабораторный журнал и подумал, что когда-то не довел до конца один эксперимент, решил, что все неинтересно и выбросил. Вечером (для меня это с 4 до 5 часов) снял много ЯМР спектров. Разбирался с тем, что вчера вышло с колонки. Какие-то масла, по протоннику смеси, но, возможно, интересные смеси, если их удастся разделить. А, может, и неинтересные.