NMR Training

Первое задание, которое дает профессор Карран новоприсоединившемуся члену группы, будь то неразумный андеград или многоопытный постдок, – пройти NMR training (обучение работе на ЯМР спектрометре). Теоретически спектр ЯМР может снять кто угодно: зашел в лабу с улицы, снял, ушел. Но на практике все следуют формальным требованиям, установленным на факультете.

ЯМР 300, на котором я проходил NMR training

Вначале надо связаться со штатными ЯМРщиками и сказать, что вот он я такой есть, новый студент-аспирант-постдок, хочу снимать спектры ЯМР. Главный ЯМРщик Дамодаран имеет PhD из IIT (Indian Institute of Technology) и такой ерундой не занимается. Он решает сложные задачи, вроде создания нового эксперимента или заливки гелия. Для тренировки новичков и заливки азота у Дамодарана есть помощница Сэйдж, у которой нет PhD, но есть BS из Карнеги Меллона (другой крупный универ в Питтсбурге).

Так вот, когда я прибыл в Питтсбург летом 2007 года, то первым делом назначил встречу с Сэйдж. Как снимать спектры я к тому времени немного знал. Обучил меня сей премудрости постдок Дима Андросов за год до этого, во время моей летней стажировки в Bowling Green State University. В Боулинг Грине вообще-то был свой ЯМРщик, который по слухам очень злился, если кто-то снимал ЯМР спектры без должной тренировки. Но за все лето я того ЯМРщика так и не повстречал, снимал спектры в основном по ночам и не шел никуда дальше протонника с углеродником. Оказалось, что это не самая запутанная наука, и Дима мне все объяснил минут за двадцать.

Но все равно я считал обучение и опыт работы на приборе одним из главных достижений той поездки. На химфаке СПбГУ у нас был всего один спектрометр-трехсотка, который обслуживали три или четыре ЯМРщика. Но они почти все спектры снимали сами по заказу. Конечно, если попросить хорошенько, то они бы даже студента научили и доверили снимать собственные образцы. Но это было все-таки исключение, а по правилам все сотрудники просили ЯМРщиков снять для них спектры. Никакой процедуры поголовной ЯМР-тренировки не существовало и, полагаю, не существует до сих пор.

Так что с Сэйдж я встретился относительно подготовленным, но все равно попросил все еще раз показать. Как-никак целый год я спектров не снимал, в Питтсбурге стоял другой софт (Topspin, а не WinNMR), хотя команды были похожими. Вот где-то мы полчаса с ней пообщались, мне выдали мануал (из которого я все необходимые команды сразу переписал в записную книжку, которую постоянно ношу в левом кармане – на первых порах подсматривал оттуда, а потом уже вызубрил все эти lock, rga, zg до уровня рефлекса) и дали обязательное всеобщее задание – снять протонник, обыкновенный углеродник и DEPT этил кротоната.
Образец нужно приносить свой. А откуда его взять новоприбывшему аспиранту, у которого еще ничего своего нет? Правильно, попросить у товарищей-лабмэйтов. А первым таким моим товарищем в группе Каррана оказался русскоговорящий андеград Макс, который подарил мне и ампулу, и пипетку, и бутылку дейтерированного хлороформу и вручил group inventory – тогда еще бумажную версию списка всех реактивов группы. Но на надлежащем ему месте, я этил кротоната не нашел и пришлось нам с Максом ходить по лабам и спрашивать, кто упер сей ненасыщенный сложный эфир. Наконец, кротонат был обнаружен и использован для приготовления образца с лошадиной концентрацией (0.1 мл кротоната на 0.5 мл CDCl₃).

Выбор этого вещества для тренировки более-менее очевиден. Оно дешево и весьма распространено, сигналов дает не много, но и не мало, а ровно столько, сколько требуется, чтобы въехать в основы метода (хотя теорию ЯМР я к тому времени знал не в пример лучше практики). На одном из спектрометров специально выделяли час с 4 до 5, чтобы новички могли вдоволь потренироваться. Я помню, что спектры-то я снял быстро и без проблем, но вот провозился с их представлением по образцу. Особо долго я разбирался с тем, как добавить на один лист сразу два спектра: углеродник, а над ним DEPT. Мануал как-то несильно хотел помогать мне в этом деле и пришлось искать решение методом проб и ошибок.

За сим отнес я распечатанные спектры к Сэйдж. Она их, само собой разумеется, одобрила и благословила меня на ЯМРные подвиги. Где-то через неделю ко мне пришел э-мейл, подтверждающий мою регистрацию как NMR user’а. Я получил логин и пароль и отныне мог записываться на спектрометры записываться на спектрометры, а не только рассчитывать на walk-in.

По ходу вспомнил, что тогда еще рядом с каждым спектрометром лежал журнал учета (log book), в которой надо было записать имя, группу, число образцов, растворитель, проведенные эксперименты и возникшие ошибки и трудности (или поставить OK, если таковых не возникло). Вначале я, как примерный аспирант, вписывался каждый раз, но скоро заметил, что в logbook’е мои записи следуют одна за другой, изредка прерываясь какой-нибудь китайской фамилией. Тогда и я по общему примеру перестал записываться. За пару лет log book’и как-то сами собой незаметно исчезли, и новое поколение питтсбургских химиков уже не догадывается, что они вообще когда-то были.

И вот с тех пор я чуть ли не ежедневно снимаю спектры ЯМР. По ходу выучиваешь всякие другие полезные команды и эксперименты (2D, при пониженной или повышенной температуре, ¹¹B, ¹⁹F). Но у меня такие соединения, что для них двумерные спектры излишни и четырехсотки за глаза хватает.