суббота, 5 марта 2011 г.

Дейтерированные растворители

Не знаю, применяют ли их
Биологи, физики или ботаники,
Но мы, химики-органики,
Для образцов и реакций своих


Покупаем дейтерированные растворители.
В первую очередь для съемки в них ЯМР,
Хотя попутно в них, например,
Можно ставить реакции и заместители


Вводить дейтериевые в механистических
Исследованиях и циклах работ
«Откуда в продукт пришел водород».
Они варьируются от классических,

(Типа дейтерированный хлороформ,
Который в СПбГУ казался очень ценным,
И я расходовал его постепенно,
А ныне не знаю границ и норм:

В Stockroom пошел и купил
Стограммовую бутылку за тридцать
Долларов, и на здоровье можно залиться.
И не трагедия, если разлил,

Хоть по столу, хоть на руки),
Дейтерированный ДМСО,
Хотя использовал я его
Не так часто для своей науки,

Стоит на месте втором.
Преимущество его в том,
Что растворяет полярные соединения –
Соли, которые в норме
Не растворяются в хлороформе.

В России ДМСО был всегда твердым
Я его ставил в миску с теплой водой
В США же он всегда жидкий.
Он в разы дороже хлороформа,
И сусловары, народ бережливый,
Заводили банку с ДМСО сливом,
И потом перегоняли под вакуумом:
Go green!

У дейтерированного ДМСО
В углероднике сигнал
Растворителя расщеплен
На семь линий. То был любимый
Вопрос на четвертом курсе
На физметодах объяснить,
Почему их семь и какова
Их относительная интенсивность.

Когда в весеннем семестре,
На первом курсе аспирантуры,
Я в том числе исполнял
Обязанности instrument room
Instructor’а, мне надо было снимать
Спектры для undergrad'ов,
Проходящих орг. практикум.
Допускать их до прибора считалось
Неразумным. Хотя ИК они
Снимали сами. А вот для ЯМР
Они заполняли форму, клали
Белую соплю или порошок
(Свой продукт) в баночку и
Приносили мне в тягу. Далее
Я каждую соплю растворял
Либо в хлороформе, либо в ДМСО,


Снимал спектр, обрабатывал
(Пики, интегралы), распечатывал,
Заполнял форму и мыл ЯМР
Ампулы. Студентов человек
Пятьсот, а у инструктора –
Два часа в неделю. Инструкторов –
Человек шесть. Я наловчился
Делать двенадцать образцов за час:
С приготовлением, снятием, обработкой,
Мытьем ампулы – пять минут
На образец.

Еще в жизни своей
Я использовал дейтерированный
Бензол (наверно, второй по частоте
После хлороформа), дейтерированный
Толуол, воду, метанол (первый
Образец в жизни готовил в нем,
Когда делал курсовую на первом
Курсе), ацетон, ТГФ (с вскрытием
Ампулы в glovebox'е),
Дихлорметан и один раз,
Когда нужен был растворитель
С высокой температурой кипения,
Дейтерированный мезитилен
(Mesitylene-d12). Других
Дейтерированных растворителей
Я, кажется, не применял.


А еще я когда-то не знал,
Что 13С или 11B
ЯМР (наверно, вообще все
Непротонники) можно спокойно
Снимать в обыкновенных
Недейтерированных растворителях.
Я считал, что locking –
Обязательная часть любой
Съемки спектра. На самом деле
Можно сразу переходить к rga
И получить спектр того же качества.

Комментариев нет: