Это даже не подвал (Basement). Это Dungeon. По крайней мере, в лифте этаж обозначен кнопкой “D”, а моя лаба на этаже “R” – Roof – крыша. Вот, когда надо снимать спектры, приходится прокатиться сквозь все этажи Латимер-Холла.
Я в основном снимаю спектры на AVB-400 или AVQ-400. Эти две четырехсотки отличаются настроенными каналами: на AVQ можно снимать только протоны, углерод, фтор и фосфор, на AVB-400 – все, что угодно, но я пока снимал только мой любимый бор-11. Есть еще трехсотка, на которой можно снимать в порядке живой очереди, но я обычно никуда не тороплюсь и подожду, пока освободятся четырехсотки. И, наконец, две пятисотки и шестисотка, на которых я ничего не снимал, так как пусть на них работают люди, которым действительно надо.
По сравнению с Питтсбургом в Беркли слишком много всяких правил и запретов. Чтобы получить доступ к спектрометрам, новоприбывшим надо отправить заявку ЯМР-директору Крису и ответить на пять вопросов по теории безопасности. Теоретически ответы на эти вопросы надо искать на ЯМРном сайте, созданном в 1990-е и представляющем собой хаотичное нагромождение разной информации. При этом доступ к сайту возможен только с компьютеров, подключенных к университетской сети. К счастью, ответы на пять вопросов можно получить от старших товарищей.
Далее надо пройти тренировку с главным в группе по ЯМР. У нас этими вещами сейчас занимается Карл. Но меня ему долго учить не пришлось, так как я всю аспирантуру отработал на Брукерах с TOPSPIN’ом, хотя некоторые местные особенности и команды присутствуют. После тренировки дается два месяца на практику, но постоянный доступ дадут только после прохождения экзамена помощнице ЯМРного директора.
Последовательность снятия спектра примерно такова. Я иду на внутренний ЯМРный сайт, ввожу свой индивидуальный четерехбуквенный код и могу резервировать время.
Раньше, когда не у всех были свои компы, на верхних, «органических» этажах функционировали такие винтажные мониторы.
Если в Питтсбурге можно было занимать максимум час подряд днем (не более двух сессий на спектрометр в день) и безгранично ночью, то в Беркли вначале надо свериться с таблицей, которую я до сих пор не выучил. (Ха, хотел сделать скриншот таблицы, но забыл, что с домашнего компьютера доступа нет. В общем, там для каждого часа для каждого инструмента прописано свое максимальное время).
Зато тут нет никаких ограничений на число сессий в день, а на выходных нет никаких временных ограничений вообще. Потому я часто снимаю спектры в субботу. Удивительно, но в Беркли спектрометры намного более свободные. В Питтсбурге утром забивался весь день. В Беркли запросто можно найти свободный слот через полчаса. А на выходных ЯМР лаборатория весьма не обитаема.
Надо обязательно явиться к зарегистрированному времени или отменить его, так как если опоздать больше, чем на две минуты, то время сгорает, и можно получить гневное письмо от ЯМР директора, что забиваете время, а снимать спектры не приходите.
Кто и когда пришел-ушел, жестко регулируется, так как первым делом надо залогиниться в компьютере возле дверей. Соответственно, уходя из лаборатории, надо разлогиниться. На экране будет написано что-то вроде Solovyev logged off. 0.15 h. $2.08. За 10 минут использования ЯМР берут около двух баксов.
Далее нужно очень аккуратно относиться к стандартному образцу. В Питтсбурге в простаивающие спектрометры вставляли самую обыкновенную ампулу с дейтерированным хлороформом, закрытую пластиковой крышкой. В Беркли есть традиция использовать запаянные ампулы с точно приготовленным раствором этанола в CDCl3. Если разобьешь стандартный образец – изволь приготовить точно такой же, в запаянной ампуле или плати $200. Тайлер из нашей группы, кстати, как-то разбил и потом полдня бегал, искал горелку и приспособления для запаивания ампул.
Очень бережно относятся в Беркли к чистоте. Трогать ампулы и спиннер можно только салфетками. Не дай бог грязными жирными пальцами. На это в первую очередь смотрят на экзамене. Не расскажешь же им, что в Питтсбурге все брали образцы голыми руками, и спектры от этого не портились.
Хорошо еще, что на ЯМРных компах есть выход в интернет, и можно почитать свежий выпуск Nature, пока твой образец автошиммится. Минимального слота в 10 минут мне хватает, чтобы снять протонник + фосфор, либо, если действовать быстро, два протонника.
Если в Питтсбурге я снимал спектр и тут же обрабатывал его в TOPSPIN’е, то в Беркли разумно предлагают не занимать время на спектрометре, а обрабатывать спектры на специально для этой цели поставленных компьютерах.
Главное, скачать fid файл с диска инструмента, так как эти диски регулярно трутся. (Зачем? В Питтсбурге спектры хранились годами). В группе же Хартвига вообще скачивают спектры на свои собственные компьютеры и обрабатывают их в MestReNova, на которую у нашей группы есть лицензия. Вот с этим софтом я был изначально не знаком, но сейчас попривык.
Получилось, что во всех четырех универах, где я общался с ЯМР, стояли «Брукеры». Вот если бы Хартвиг не переехал из Иллинойса, то там я бы столкнулся с «Варианами».
А с какими ЯМР-спектрометрами вы работали: Bruker, Varian , JEOL, другие? Оказывается, были даже советские серийные спектрометры. Надо будет почитать статью «Как у нас в СССР покоряли ЯМР» (хоть частушки сочиняй – первая строка есть).
Комментариев нет:
Отправить комментарий